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沈陽邦竣實驗設備有限公司
閱讀:1210發布時間:2012-09-26
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電動勃氏比表面積測定儀儀器的校正
儀器的校正:
4.1.1 標準物料 — 使用比表面積接近2800cm2/g和4000 cm2/g的標準物料對試驗儀器進行校正。標準樣品在使用前應保持與室溫相同。
4.1.2 試料層體積的測定:
測定試料層的體積用下述水銀排代法:
a.將二片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內,用推桿(附件一)的大端往下按,直到濾紙平正地放在穿孔板上,然后裝滿水銀,用一薄玻璃板輕壓水銀表面,使水銀表面與圓筒上口平齊,從圓筒中倒出水銀稱重,記錄水銀質量P1。
b.從圓筒中取出一片濾紙,然后加入適量的粉料,再蓋上一層濾紙用搗器壓實,直到搗器的支持環與圓筒頂邊接觸為止,取出搗器,再在圓筒上部空間加入水銀,同上述方法使水銀面與圓筒上口平齊,再倒出水銀稱重,記錄水銀質量P2。(稱重到0.5g)
c.試料層占有的體積用下式計算:(到0.005cm3)
V=(P1-P2)/ρ水銀
式中:V——試料層體積(cm2);
P1——圓筒內未裝料時,充滿圓筒的水銀質量(g);
P2——圓筒內裝料后,充滿圓筒的水銀質量(g);
ρ水銀——試驗溫度下水銀的密度(g/cm3)(見表一)
試料層體積的測定,至少進行二次,每次應單獨壓實,取二次數值相差不超過0.005 cm3的平均值,并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應重新校正試料層體積。
注:1.應制備堅實的水泥層,如太松或水泥層達不到要求的體積時,應調整水泥的試用量。
4.2 漏氣檢查:
將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊,把它接到壓力計上用抽氣泵從壓力計一臂中抽出部分氣體、然后關閉閥門,壓力計中液面如有任何連續下降表示系統內漏氣,需用活塞油脂加以密封。
4.3 試樣準備:
4.3.1 將經110℃±5℃下烘干,冷卻至室溫的標準試樣,倒入100ml的密閉瓶內用力搖動2 min,將結塊成團的試樣振碎,使試樣松散,靜置2 min后,打開瓶蓋,輕輕攪拌,使在松散過程中沉到表面的細粉,分布到整個試樣中去。
4.3.2 水泥試樣應先通過0.9mm的方孔篩,再在110℃±5℃下烘干,冷卻至室溫。
4.3.3 確定試樣量:校正試驗用標準試樣重量和測定水泥的重量,應達到制備的試料層中空隙率
為0.500±0.005,計算式為:
W=ρv(1-ε)
式中:W—需要的試樣量;
ρ—試樣密度(g/cm3);
V—按4.1.2節測定的試料層體積(cm3);
ε—試料層空隙率(注2)。
表 一 在不同溫度下水銀密度、空氣粘度η和
室 溫 (℃) | 水 銀 密 度 (g/cm3) | 空 氣 粘 度 η(Pa . s) |
|
8 | 13.58 | 0.0001749 | 0.01322 |
10 | 13.57 | 0.0001759 | 0.01326 |
12 | 13.57 | 0.0001768 | 0.01330 |
14 | 13.56 | 0.0001778 | 0.01333 |
16 | 13.56 | 0.0001788 | 0.01337 |
13.55 | 0.0001798 | 0.01341 | |
20 | 13.54 | 0.00008 | 0.01345 |
22 | 13.54 | 0.000 | 0.01348 |
24 | 13.54 | 0.00028 | 0.01352 |
26 | 13.53 | 0.00037 | 0.01355 |
28 | 13.53 | 0.00047 | 0.01359 |
30 | 13.52 | 0.00057 | 0.01363 |
32 | 13.52 | 0.00067 | 0.01366 |
34 | 13.51 | 0.00067 | 0.01370 |
注2:空隙率是指試料層中孔隙的容積與試料層總的容積之比,一般水泥采用0.5000±0.005,如有的粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下,或經搗實后,未能充滿圓筒的有效體積,則允許適當地改變空隙率。
4.4試料層制備:將穿孔板放入透氣圓筒的凸緣上,帶記號的一面朝下,用推桿把一片濾紙(見注2)送到穿孔板上,邊緣壓緊。稱取4.2.3節確定的水泥量,到0.001g倒入圓筒,輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦,再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環緊緊接觸圓筒頂邊,旋轉兩周,慢慢取出搗器,制備試樣應將透氣圓筒插在筒座上進行操作。
注3:穿孔板上的濾紙應與圓筒內徑相同,邊緣光滑的圓片。每次測定需用新的濾紙片,采用中速定量濾紙。
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