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全自動比表面積測定儀測試方法

閱讀:745發布時間:2012-8-26

全自動比表面積測定儀測試方法

本儀器的使用方法測試方法與操作步驟可參照GB8074-87水泥比表面積測定方法---勃氏法的有關規定進行,現摘錄如下:
(1)儀器的校正
  1、標準物料:使用比表面積接近2800cm2/g和4000 cm2/g的標準物料對試驗儀器進行校正。標準樣品在使用前應保持與室溫相同。
  2、試料層體積的測定
測定試料層的體積用下述水銀排代法
    A、將二片濾紙沿筒壁放入透氣圓筒內,用推桿(附件一)的大端往下按,直到濾紙平正地放在穿孔板上,然后裝滿水銀,用一薄玻璃板輕壓水銀表面,使水銀表面與圓筒上口平齊,從圓筒中倒出水銀稱重,記錄水銀質量P1。
    B、從圓筒中取出一片濾紙,然后加入適量的粉料,再蓋上一層濾紙用搗器壓實,直到搗器的支持環與圓筒頂邊接觸為止,取出搗器,再在圓筒上部空間加入水銀,同上述方法使水銀面與圓筒上口平齊,再倒出水銀稱重,記錄水銀質量P2。(稱重到0.5g)
   C、試料層占有的體積用下式計算:(到0.005cm3)
      V=(P1-P2)/ρ水銀
式中:V——試料層體積(cm2);
      P1——圓筒內未裝料時,充滿圓筒的水銀質量(g);
      P2——圓筒內裝料后,充滿圓筒的水銀質量(g);
      ρ水銀——試驗溫度下水銀的密度(g/cm3)(見表一)
試料層體積的測定,至少進行二次,每次應單獨壓實,取二次數值相差不超過0.005 cm3的平均值,并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應重新校正試料層體積。
注:應制備堅實的水泥層,如太松或水泥層達不到要求的體積時,應調整水泥的試用量。
(2)漏氣檢查
將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊,把它接到壓力計上用抽氣泵從壓力計一臂中抽出部分氣體、然后關閉閥門,壓力計中液面如有任何連續下降表示系統內漏氣,需用活塞油脂加以密封。
(3)試樣準備
    1、將經110℃±5℃下烘干冷卻至室溫的標準試樣,倒入100ml的密閉瓶內用力搖動2 min,將結塊成團的試樣振碎,使試樣松散,靜置2 min后,打開瓶蓋,輕輕攪拌,使在松散過程中沉到表面的細粉,分布到整個試樣中去。
   2、水泥試樣應先通過0.9mm的方孔篩,再在110℃±5℃下烘干、冷卻至室溫。
   3、確定試樣量:校正試驗用標準試樣重量和測定水泥的重量,應達到制備的試料層中空隙率為0.500±0.005,計算式為:
      W=ρv(1-ε)
式中:W—需要的試樣量;
      ρ—試樣密度(g/cm3);
      V—按上述測定的試料層體積(cm3);
ε—試料層空隙率(注2)。
表一在不同溫度下水銀密度、空氣粘度η
 

室溫(℃) 水銀密度(g/cm3) 空氣粘度η(Pa.s)  
8 13.58 0.0001749 0.01322
10 13.57 0.0001759 0.01326
12 13.57 0.0001768 0.01330
14 13.56 0.0001778 0.01333
16 13.56 0.0001788 0.01337
13.55 0.0001798 0.01341
20 13.54 0.00008 0.01345
22 13.54 0.000 0.01348
24 13.54 0.00028 0.01352
26 13.53 0.00037 0.01355
28 13.53 0.00047 0.01359
30 13.52 0.00057 0.01363
32 13.52 0.00067 0.01366
34 13.51 0.00067 0.01370

注2:空隙率是指試料層中孔隙的容積與試料層總的容積之比,一般水泥采用0.5000±0.005,如有的粉料按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下,或經搗實后,未能充滿圓筒的有效體積,則允許適當地改變空隙率。
全自動水泥比表面積測定儀試料層制備
      將穿孔板放入透氣圓筒的凸緣上,帶記號的一面朝下,用推桿把一片濾紙(見注2)送到穿孔板上,邊緣壓緊。稱取上節確定的水泥量,到0.001g倒入圓筒,輕敲圓筒的邊,使水泥層表面平坦,再放入一片濾紙,用搗器均勻搗實試料直至搗器的支持環緊緊接觸圓筒頂邊,旋轉兩周,慢慢取出搗器,制備試樣應將透氣圓筒插在筒座上進行操作。
注3:穿孔板上的濾紙應與圓筒內徑相同,邊緣光滑的圓片。每次測定需用新的濾紙片,采用中速定量濾紙。
(5)透氣試驗
1、把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計上,要保證緊密連接,不漏氣(注4),并不能再振動所制備的試料層。
2、先關閉壓力計臂上之旋塞,開動抽氣泵(注5),慢慢打開旋塞平穩地從U型管壓力計一臂中抽出空氣,直至液面升到zui上面的一條刻線時關閉旋塞和抽氣泵。當壓力計的液體的凹月面達到第二條刻線時開始計時,當液體的凹月面達到第三條刻線時停止計時,記錄液體通過第二、第三條刻線時的秒數并記下試驗的溫度(℃)
注4:為避免漏氣,可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂,然后把它插入壓力計頂端錐形磨口處,旋轉兩周。
注5:抽氣泵負壓的大小可調整橡膠管上管夾的松緊程度,管夾平時應拆下放在附件盒內,以保護橡膠管。
全自動水泥比表面積測定儀計算
1、當被測物料的密度,試料層中空隙率與標準試樣相同,試驗時溫度相差≤3℃時,可按下式計算:
 如試驗時溫度相差大于3℃時,則按下式計算:
                  式中:S —被測試樣的比表面積(cm2/g);
   SS —標準試樣的比表面積(cm2/g);
   T —被測試樣試驗時,壓力計中液面降落測得的時間(s);
   TS —標準試樣試驗時,壓力計中液面降落測得的時間(s);
   η—被測試樣在實驗溫度下的空氣粘度(Pa . s);
   ηS —標準試樣在實驗溫度下的空氣粘度(Pa . s);
2、如被測試樣的試料層中空隙率與標準試樣試料層中空隙率不同,試驗時溫度相差≤3℃時,可按下式計算:
     若二者試驗時溫差大于3℃時,則按下式計算:
    式中:ε—被測試樣的空隙率;
    εS —標準試樣的空隙率;
3、如被測試樣的密度和空隙率與標準試樣不同,試驗時溫度相差≤3℃時,可按下式計算:
 若二者試驗時溫度相差大于3℃時,則采用下式計算:式中:ρ—被測試樣的密度(g/cm3);
ρS —標準試樣的密度(g/cm3);


4、水泥比表面積測定儀應由兩次試驗結果的平均值確定,如兩次試驗結果相差平均值的1 %以上時,應重新試驗。計算應到10 cm2/g,10 cm2/g以下的數值按四舍五入計。
5、以cm2/g為單位算得的比表面積值換算為m2/kg為單位的比表面積值,需乘以系數0.10。
 


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