液相色譜在藥物分析的應用實例
《液相色譜在藥物分析的應用實例》·南京科捷分析儀器有限公司
例一、磺胺分析
樣 品：磺胺、*、磺胺甲基異噁唑和甲氧芐氨嘧啶的混合物
色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀，740色譜數據處理機
檢測器：UV 481型紫外檢測器，波長240nm
色譜柱：μ-Bondapak C18 , 5μm，柱長25 cm，柱徑4.6 mm
流動相：由KH2PO4（0.05mol/L）和Na2HPO4（0.05 mol/L）以及MeOH所組成，其用量比例為200:10:165，
流 速：1mL/min
進 樣：10μL
結 果：所有組分在6min之內全部流出，各組分*分離，組分出峰順序為：磺胺保留時間為2.60 min, *保留時間為3.18 min、磺胺甲基異噁唑保留時間為4.33 min,甲氧芐氨嘧啶保留時間為5.19min。
例二、銀杏內酯分析
樣 品：含銀杏苦內酯等4種物質的混合物
色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀
配有570自動進樣器，Rheadyane 77251進樣閥，HP化學工作站
檢測器：500型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器
漂移管溫度為91℃，氮氣流速為2.75L/min
色譜柱：Platinum OPS，5μm，柱長25cm，柱徑4.6mm
流動相：水:甲醇:四氫呋喃 = 75:20:10
流 速：1mL/min
進 樣：10μL
結 果：所有組分在15min之內全部流出，各組分*分離，組分流出順序為：峰1為銀杏苦內酯C, 峰2為白果內酯, 峰3銀杏苦內酯A, 峰4為銀杏苦內酯B。
例三、脂肪酸甲酯分析
樣 品：含5種脂肪酸甲酯的混合物
色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀，配有色譜工作站
檢測器：500型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器
漂移管溫度為45℃，氮氣流速為1.5L/min
色譜柱：Silver Impregnated Ion-Exchange ,柱長25cm，柱徑4.6mm
流動相：乙腈:甲醇 = 2:98
流 速：0.75mL/min
進 樣：10μL
結 果：所有組分在10min之內全部流出，各組分*分離，組分流出順序為：峰1為C18：0脂肪酸甲酯，峰為C18：1脂肪酸甲酯，峰3為C18：2脂肪酸甲酯，峰4為C18：3脂肪酸甲酯，峰1為C20：4脂肪酸甲酯。
例四、嘌呤分析
樣 品：取1mL血漿加入200μL的1.98mol/L的高氯酸（GR），再加入600μL蒸餾水和200μL的1.47mol/L的別嘌呤醇（內標），用旋轉混合器振搖10s于1200g離心10min，取上層清液備分析用。
色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀，配有色譜工作站
檢測器：UV紫外檢測器，254nm
色譜柱：μBondapsk C18 ，10μm，柱長30cm，柱徑3.9mm
流動相：0.02mol/L的磷酸二氫鉀，pH = 2.2
流 速：2.0mL/min
進 樣：10μL
結 果：所有組分在12min之內全部流出，各組分分離*，保留時間依次為：尿嘌呤為3.18min（峰1），腺嘌呤為3.21 min（峰2），次黃嘌呤為3.90 min（峰3），5-羥基吡嗪酸為4.75min（峰4），5-羥基吡嗪胺為5.31 min（峰5），黃嘌呤為5.90 min（峰6），吡嗪酸為7.35min（峰7），內標別嘌呤醇為8.53min（峰8），吡嗪胺為9.57min（峰9）。
例五、抗菌素分析
樣 品：含有*等5種抗菌素的混合物
色譜儀：“南京科捷LC600”液相色譜儀
配有570自動進樣器，Rheadyane 77251進樣閥，HP化學工作站
檢測器：2000型ELSD Alltech 蒸發光散射檢測器
漂移管溫度為95℃，氮氣流速為2.0L/min
色譜柱：AlltimaTM C18 ,5μm，柱長15cm，柱徑4.6mm
流動相：A為0.2% 五氟丙酸, B為甲醇
梯 度：時間 0min 5min
A/B 55%/45% 35%/65%
流 速：1mL/ min
進 樣：10μL
結 果：所有組分在6min之內全部流出，各組分*分離，組分流出順序為：峰1為*，峰2為*，峰3為托布霉素，峰4為*，峰5為*。
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