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深圳市華唯計量技術開發有限公司 （生產商）
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閱讀：5498發布時間：2008-2-1
ICP儀器及分析儀器詳細分類介紹
· 原子發射光譜法是根據處于激發態的待測元素原子回到基態時發射的特征譜線對待測元素進行分析的方法。
原子發射光譜法包括了三個主要的過程，即：
由光源提供能量使樣品蒸發、形成氣態原子、并進一步使氣態原子激發而
產生光輻射；
將光源發出的復合光經單色器分解成按波長順序排列的譜線，形成光譜；
用檢測器檢測光譜中譜線的波長和強度。
由于待測元素原子的能級結構不同，因此發射譜線的特征不同，據此可對樣品進行定性分析；而根據待測元素原子的濃度不同，因此發射強度不同，可實現元素的定量測定。
原子吸收光譜法是本世紀50年代中期出現并在以后逐漸發展起來的一種新型的儀器分析方法，這種方法根據蒸氣相中被測元素的基態原子對其原子共振輻射的吸收強度來測定試樣中被測元素的含量。它在地質、冶金、機械、化工、農業、食品、輕工、生物醫藥、環境保護、材料科學等各個領域有廣泛的應用。
3.1.1 原子吸收光譜法的優點與不足
<1> 檢出限低，靈敏度高。火焰原子吸收法的檢出限可達到ppb級，石墨爐原子吸
收法的檢出限可達到10-10-10-14g。
<2> 分析精度好。火焰原子吸收法測定中等和高含量元素的相對標準差可<1%，其準
確度已接近于經典化學方法。石墨爐原子吸收法的分析精度一般約為3-5%。
<3> 分析速度快。原子吸收光譜儀在35分鐘內，能連續測定50個試樣中的6種元素。
<4> 應用范圍廣。可測定的元素達70多個，不僅可以測定金屬元素,也可以用間接
原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。
<5> 儀器比較簡單，操作方便。
<6> 原子吸收光譜法的不足之處是多元素同時測定尚有困難,有相當一些元素的測
定靈敏度還不能令人滿意。
3.1.2 原子吸收光譜的發展歷史
*階段 原子吸收現象的發現與科學解釋
早在1802年，伍朗斯頓（W.H.Wollaston）在研究太陽連續光譜時，就發現了太陽連續光譜中出現的暗線。1817年，弗勞霍費（J.Fraunhofer）在研究太陽連續光譜時，再次發現了這些暗線，由于當時尚不了解產生這些暗線的原因，于是就將這些暗線稱為弗勞霍費線。1859年，克希荷夫（G.Kirchhoff）與本生（R.Bunson）在研究堿金屬和堿土金屬的火焰光譜時，發現鈉蒸氣發出的光通過溫度較低的鈉蒸氣時，會引起鈉光的吸收，并且根據鈉發射線與暗線在光譜中位置相同這一事實，斷定太陽連續光譜中的暗線，正是太陽外圍大氣圈中的鈉原子對太陽光譜中的鈉輻射吸收的結果。
第二階段 原子吸收光譜儀器的產生
原子吸收光譜作為一種實用的分析方法是從1955年開始的。這一年澳大利亞的瓦爾西(A.Walsh)發表了他的論文’原子吸收光譜在化學分析中的應用’奠定了原子吸收光譜法的基礎。50年代末和60年代初，Hilger, Varian Techtron及Perkin-Elmer公司先后推出了原子吸收光譜商品儀器，發展了瓦爾西的設計思想。到了60年代中期，原子吸收光譜開始進入迅速發展的時期。
第三階段 電熱原子吸收光譜儀器的產生
1959年,蘇聯里沃夫發表了電熱原子化技術的*篇論文。電熱原子吸收光譜法的靈敏度可達到10-12-10-14g,使原子吸收光譜法向前發展了一步。近年來,塞曼效應和自吸效應扣除背景技術的發展,使在很高的的背景下亦可順利地實現原子吸收測定。基體改進技術的應用、平臺及探針技術的應用以及在此基礎上發展起來的穩定溫度平臺石墨爐技術(STPF)的應用,可以對許多復雜組成的試樣有效地實現原子吸收測定。
第四階段 原子吸收分析儀器的發展
隨著原子吸收技術的發展，推動了原子吸收儀器的不斷更新和發展，而其它科學技術進步，為原子吸收儀器的不斷更新和發展提供了技術和物質基礎。近年來，使用連續光源和中階梯光柵，結合使用光導攝象管、二極管陣列多元素分析檢測器，設計出了微機控制的原子吸收分光光度計，為解決多元素同時測定開辟了新的前景。微機控制的原子吸收光譜系統簡化了儀器結構，提高了儀器的自動化程度，改善了測定準確度，使原子吸收光譜法的面貌發生了重大的變化。聯用技術(色譜-原子吸收聯用、流動注射-原子吸收聯用)日益受到人們的重視。色譜-原子吸收聯用，不僅在解決元素的化學形態分析方面，而且在測定有機化合物的復雜混合物方面，都有著重要的用途，是一個很有前途的發展方向。
1945年Bloch和Purcell分別領導兩個小組同時獨立地觀察到核磁共振（Nuclear Magnetic Resonance, NMR），他們二人因此榮獲1952年諾貝爾物理獎。1991年諾貝爾化學獎授予R.R. Ernst教授，以表彰他對二維核磁共振理論及傅里葉變換核磁共振的貢獻。這兩次諾貝爾獎的授予，充分地說明了核磁共振的重要性。
自1953年出現*臺核磁共振商品儀器以來，核磁共振在儀器、實驗方法、理論和應用等方面有著飛躍的進步。譜儀頻率已從30MHz發展到900MHz。1000MHz譜儀亦在加緊試制之中。儀器工作方式從連續波譜儀發展到脈沖-傅里葉變換譜儀。隨著多種脈沖序列的采用，所得譜圖已從一維譜到二維譜、三維譜甚至更高維譜。所應用的學科已從化學、物理擴展到生物、醫學等多個學科。總而言之，核磁共振已成為zui重要的儀器分析手段之一
分子的紫外-可見吸收光譜法是基于分子內電子躍遷產生的吸收光譜進行分析的一種常用的光譜分析法。分子在紫外-可見區的吸收與其電子結構緊密相關。紫外光譜的研究對象大多是具有共軛雙鍵結構的分子。膽甾酮（a）與異亞丙基丙酮（b）分子結構差異很大，但兩者具有相似的紫外吸收峰。兩分子中相同的O=C-C=C共軛結構是產生紫外吸收的關鍵基團。
紫外-可見光區一般用波長（nm）表示。其研究對象大多在200-380 nm的近紫外光區和/或380-780 nm的可見光區有吸收。紫外-可見吸收測定的靈敏度取決于產生光吸收分子的摩爾吸光系數。該法儀器設備簡單,應用十分廣泛。如醫院的常規化驗中，95%的定量分析都用紫外-可見分光光度法。在化學研究中，如平衡常數的測定、求算主-客體結合常數等都離不開紫外-可見吸收光譜。
紅外光譜法概述
19世紀初人們通過實驗證實了紅外光的存在。二十世紀初人們進一步系統地了解了不同官能團具有不同紅外吸收頻率這一事實。1950年以后出現了自動記錄式紅外分光光度計。隨著計算機科學的進步，1970年以后出現了傅立葉變換型紅外光譜儀。紅外測定技術如全反射紅外、顯微紅外、光聲光譜以及色譜-紅外聯用等也不斷發展和完善，使紅外光譜法得到廣泛應用。
紅外及拉曼光譜都是分子振動光譜。通過譜圖解析可以獲取分子結構的信息。任何氣態、液態、固態樣品均可進行紅外光譜測定，這是其它儀器分析方法難以做到的。由于每種化合物均有紅外吸收，尤其是有機化合物的紅外光譜能提供豐富的結構信息，因此紅外光譜是有機化合物結構解析的重要手段之一。
紅外光譜zui重要的應用是中紅外區有機化合物的結構鑒定。通過與標準譜圖比較，可以確定化合物的結構；對于未知樣品，通過官能團、順反異構、取代基位置、氫鍵結合以及絡合物的形成等結構信息可以推測結構。近年來紅外光譜的定量分析應用也有不少報道,尤其是近紅外、遠紅外區的研究報告在增加。如近紅外區用于含有與C，N，O等原子相連基團化合物的定量；遠紅外區用于無機化合物研究等。傅立葉變換紅外光譜還可作為色譜檢測器。
色譜法的產生和發展
1906年，俄國植物學家Tswett發表了他的實驗結果，他為了分離植物色素，將植物綠葉的石油醚提取液倒入裝有碳酸鈣粉末的玻璃管中，并用石油醚自上而下淋洗，由于不同的色素在*表面的吸附力不同，隨著淋洗的進行，不同色素向下移動的速度不同，形成一圈圈不同顏色的色帶，使各色素成分得到了分離。他將這種分離方法命名為色譜法（chromatography）。在此后的20多年里，幾乎無人問津這一技術。到了1931年，Kuhn等用同樣的方法成功地分離了胡蘿卜素和葉黃素，從此，色譜法開始為人們所重視，此后，相繼出現了各種色譜方法
色譜法的優點和缺點
1. 色譜法的優點
分離效率高。幾十種甚至上百種性質類似的化合物可在同一根色譜柱上得到分離，能解決許多其他分析方法無能為力的復雜樣品分析。
分析速度快。一般而言，色譜法可在幾分鐘至幾十分鐘的時間內完成一個復雜樣品的分析。
檢測靈敏度高。隨著信號處理和檢測器制作技術的進步，不經過預濃縮可以直接檢測 10-9g 級的微量物質。如采用預濃縮技術，檢測下限可以達到 10-12g數量級。
樣品用量少。一次分析通常只需數納升至數微升的溶液樣品。
選擇性好。通過選擇合適的分離模式和檢測方法，可以只分離或檢測感興趣的部分物質。
多組分同時分析。在很短的時間內（20min左右），可以實現幾十種成分的同時分離與定量。
易于自動化。現在的色譜儀器已經可以實現從進樣到數據處理的全自動化操作。
2. 色譜法的缺點
定性能力較差。為克服這一缺點，已經發展起來了色譜法與其他多種具有定性能力的分析技術的聯用。
色譜法的定義與分類
固定相（stationary phase）： 在色譜分離中固定不動、對樣品產生保留的一相。
流動相（ phase）： 與固定相處于平衡狀態、帶動樣品向前移動的另一相。
色譜法： 又稱色層法或層析法，是一種物理化學分析方法，它利用不同溶質（樣品）與固定相和流動相之間的作用力（分配、吸附、離子交換等）的差別，當兩相做相對移動時，各溶質在兩相間進行多次平衡，使各溶質達到相互分離。
色譜法的分類方法很多，zui粗的分類是根據流動相的狀態將色譜法分成四大類
色譜類型 流動相 主要分析對象
氣相色譜法 氣體 揮發性有機物
液相色譜法 液體 可以溶于水或有機溶劑的各種物質
超臨界流體色譜法 超臨界流體 各種有機化合物
電色譜法 緩沖溶液、電場 離子和各種有機化合物
質譜分析法是通過對被測樣品離子的質荷比的測定來進行分析的一種分析方法。被分析的樣品首先要離子化，然后利用不同離子在電場或磁場的運動行為的不同，把離子按質荷比（m/z）分開而得到質譜，通過樣品的質譜和相關信息，可以得到樣品的定性定量結果。
從J.J. Thomson制成*臺質譜儀，到現在已有近90年了，早期的質譜儀主要是用來進行同位素測定和無機元素分析，二十世紀四十年代以后開始用于有機物分析，六十年代出現了氣相色譜-質譜聯用儀，使質譜儀的應用領域大大擴展，開始成為有機物分析的重要儀器。計算機的應用又使質譜分析法發生了飛躍變化，使其技術更加成熟，使用更加方便。八十年代以后又出現了一些新的質譜技術，如快原子轟擊電離子源，基質輔助激光解吸電離源，電噴霧電離源，大氣壓化學電離源，以及隨之而來的比較成熟的液相色譜-質譜聯用儀，感應耦合等離子體質譜儀，富立葉變換質譜儀等。這些新的電離技術和新的質譜儀使質譜分析又取得了長足進展。目前質譜分析法已廣泛地應用于化學、化工、材料、環境、地質、能源、藥物、刑偵、生命科學、運動醫學等各個領域。
質譜儀種類非常多，工作原理和應用范圍也有很大的不同。從應用角度，質譜儀可以分為下面幾類：
有機質譜儀：由于應用特點不同又分為：
① 氣相色譜-質譜聯用儀（GC-MS）。在這類儀器中，由于質譜儀工作原理不同，又有氣相色譜-四極質譜儀，氣相色譜-飛行時間質譜儀，氣相色譜-離子阱質譜儀等。
② 液相色譜-質譜聯用儀（LC-MS）。同樣，有液相色譜-四器極質譜儀，液相色譜-離子阱質譜儀，液相色譜-飛行時間質譜儀，以及各種各樣的液相色譜-質譜-質譜聯用儀。
③ 其他有機質譜儀，主要有：
基質輔助激光解吸飛行時間質譜儀（MALDI-TOFMS）
傅立葉變換質譜儀（FT-MS）
無機質譜儀，包括：
① 火花源雙聚焦質譜儀。
② 感應耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）。
③ 二次離子質譜儀（SIMS）
同位素質譜儀。
氣體分析質譜儀。主要有呼氣質譜儀，氦質譜檢漏儀等。
以上的分類并不十分嚴謹。因為有些儀器帶有不同附件，具有不同功能。例如，一臺氣相色譜-雙聚焦質譜儀，如果改用快原子轟擊電離源，就不再是氣相色譜-質譜聯用儀，而稱為快原子轟擊質譜儀（FAB MS）。另外，有的質譜儀既可以和氣相色譜相連，又可以和液相色譜相連，因此也不好歸于某一類。在以上各類質譜儀中，數量zui多，用途zui廣的是有機質譜儀。因此，本章主要介紹的是有機質譜分析方法。
除上述分類外，還可以從質譜儀所用的質量分析器的不同，把質譜儀分為雙聚焦質譜儀，四極桿質譜儀，飛行時間質譜儀，離子阱質譜儀，傅立葉變換質譜儀等。
質譜聯用技術
質譜儀是一種很好的定性鑒定用儀器，對混合物的分析無能為力。色譜儀是一種很好的分離用儀器，但定性能力很差，二者結合起來，則能發揮各自專長，使分離和鑒定同時進行。因此，早在20世紀60年代就開始了氣相色譜-質譜聯用技術的研究，并出現了早期的氣相色譜-質譜聯用儀。在70年代末，這種聯用儀器已經達到很高的水平。同時開始研究液相色譜-質譜聯用技術。在80年代后期，大氣壓電離技術的出現，使液相色譜-質譜聯用儀水平提高到一個新的階段。目前，在有機質譜儀中，除激光解吸電離-飛行時間質譜儀和傅立葉變換質譜儀之外，所有質譜儀都是和氣相色譜或液相色譜組成聯用儀器。這樣，使質譜儀無論在定性分析還是在定量分析方面都十分方便。同時，為了增加未知物分析的結構信息，為了增加分析的選擇性，采用串聯質譜法（質譜-質譜聯用），也是目前質譜儀發展的一個方向。也就是說，目前的質譜儀是以各種各樣的聯用方式工作的。
氣相色譜-質譜聯用儀(Gas chromatography-Mass spectrometer, GC-MS)
GC-MS主要由三部分組成：色譜部分、質譜部分和數據處理系統。色譜部分和一般的色譜儀基本相同，包括有柱箱、汽化室和載氣系統，也帶有分流/不分流進樣系統，程序升溫系統、壓力、流量自動控制系統等，一般不再有色譜檢測器，而是利用質譜儀作為色譜的檢測器。在色譜部分，混合樣品在合適的色譜條件下被分離成單個組分，然后進入質譜儀進行鑒定。
色譜儀是在常壓下工作，而質譜儀需要高真空，因此，如果色譜儀使用填充柱，必須經過一種接口裝置一分子分離器，將色譜載氣去除，使樣品氣進入質譜儀。如果色譜儀使用毛細管柱，則可以將毛細管直接插入質譜儀離子源，因為毛細管載氣流量比填充柱小得多，不會破壞質譜儀真空。
GC-MS的質譜儀部分可以是磁式質譜儀、四極質譜儀，也可以是飛行時間質譜儀和離子阱。目前使用zui多的是四極質譜儀。離子源主要是EI源和CI源。
GC-MS的另外一個組成部分是計算機系統。由于計算機技術的提高，GC-MS的主要操作都由計算機控制進行，這些操作包括利用標準樣品（一般用FC-43）校準質譜儀，設置色譜和質譜的工作條件，數據的收集和處理以及庫檢索等。這樣，一個混合物樣品進入色譜儀后，在合適的色譜條件下，被分離成單一組成并逐一進入質譜儀，經離子源電離得到具有樣品信息的離子，再經分析器、檢測器即得每個化合物的質譜。這些信息都由計算機儲存，根據需要，可以得到混合物的色譜圖、單一組分的質譜圖和質譜的檢索結果等。根據色譜圖還可以進行定量分析。因此，GC-MS是有機物定性、定量分析的有力工具。
作為GC-MS聯用儀的附件。還可以有直接進樣桿和FAB源等。但是FAB源只能用于磁式雙聚焦質譜儀。直接進樣桿主要是分析高沸點的純樣品，不經過GC進樣，而是直接送到離子源，加熱汽化后，由EI電離。另外，GC-MS的數據系統可以有幾套數據庫，主要有NIST庫，Willey庫，農藥庫，毒品庫等。
液相色譜-質譜聯用儀(Liquid chromatography Mass spectrometer，LC-MS)
LC-MS聯用儀主要由液相色譜，接口裝置（同時也是電離源），質譜儀組成。液相色譜與一般的液相色譜相同，其作用是將混合物樣品分離后進入質譜儀。此處從略。僅介紹接口裝置和質譜儀部分。
LC-MS接口裝置
LC-MS聯用的關鍵是LC和MS之間的接口裝置。接口裝置的主要作用是去除溶劑并使樣品離子化。早期曾經使用過的接口裝置有傳送帶接口，熱噴霧接口，粒子束接口等十余種，這些接口裝置都存在一定的缺點，因而都沒有得到廣泛推廣。20世紀80年代，大氣壓電離源用作LC和MS聯用的接口裝置和電離裝置之后，使得LC-MS聯用技術提高了一大步。目前，幾乎所有的LC-MS聯用儀都使用大氣壓電離源作為接口裝置和離子源。大氣壓電離源（Atmosphere pressure Ionization，API）包括電噴霧電離源(Electrospray Ionization，ESI) 和大氣壓化學電離源(Atmospheric Pressure Chemicel Ionization，APCI)兩種，二者之中電噴霧源應用。。
除了電噴霧和大氣壓化學電離兩種接口之外，極少數儀器還使用粒子束噴霧和電子轟擊相結合的電離方式,這種接口裝置可以得到標準質譜，可以庫檢索、但只適用于小分子,應用也不普遍,故不詳述。以外,還有超聲噴霧電離接口。也因使用不普遍，
液相色譜法的發展
在所有色譜技術中，液相色譜法（liquid chromatography，LC）是zui早（1903年）發明的，但其初期發展比較慢，在液相色譜普及之前，紙色譜法、氣相色譜法和薄層色譜法是色譜分析法的主流。到了20世紀60年代后期，將已經發展得比較成熟的氣相色譜的理論與技術應用到液相色譜上來，使液相色譜得到了迅速的發展。特別是填料制備技術、檢測技術和高壓*性能的不斷改進，使液相色譜分析實現了化和高速化。具有這些優良性能的液相色譜儀于1969年商品化。從此，這種分離效率高、分析速度快的液相色譜就被稱為液相色譜法（high performance liquid chromatography，HPLC），也稱高壓液相色譜法或高速液相色譜法。
氣相色譜只適合分析較易揮發、且化學性質穩定的有機化合物，而HPLC則適合于分析那些用氣相色譜難以分析的物質，如揮發性差、極性強、具有生物活性、熱穩定性差的物質。現在，HPLC的應用范圍已經遠遠超過氣相色譜，位居色譜法。
電化學分析法是儀器分析的一個分支。它是使待測對象組成一個化學電池，通過測量電池的電位、電流、電導等物理量，實現對待測物質的分析。根據測定物理量的不同，電化學分析法又分為電位分析法、庫侖分析法、伏安分析法等。
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