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化學發光定氮儀的工作原理

閱讀:1343發布時間:2014-4-9

KDN2000型化學發光定氮儀是根據化學發光檢測原理與計算機技術相結合開發的新一代精密實驗儀器。具有線性范圍寬、抗*力強、操作簡便、結果穩定可靠等突出優點,可廣泛應用于石油、化工、電力、煤炭、食品、環境保護及其它領域,適用于測定石蠟油、柴油、煤油、汽油、潤滑油、燃料油、液化氣及天然氣,以及其它油品、化工原料及成品的總氮含量,是目前國內外*的氮分析儀器。

 

 

技術參數

 項目

   總氮測定

 樣品各類

 液體

固體

氣體

 測定方法

     化學發光法(N

 樣品進樣量

150uL

1100mg

   110mL  

 測量范圍

     0.510000mg/L

測量精度

 濃度值(ppm

進樣量(uL

 RSD%

 0.5

 20

 25

 5

 10

 10

 50

 10

 8

 100

 10

 5

 大于5000

 5

 3

 控溫范圍及精度

     室溫~1100℃±1℃

 氣源要求

     高純氬氣:純度99.995%以上,高純氧氣:純度99.99%以上

 電源要求

     AC220V±22V50Hz±0.5Hz,1500W

 

儀器執行標準:GB/T 17674SH/T 0657ASTM D5453-98

 

 

 

 

 

基本原理

 

KDN-2000化學發光定氮儀工作原理如下:

 

氧氣

                                                                      

 

 

 

  

高溫裂解爐

石英裂解管

干燥器

 

 

計算機

數據處理及控制

顯示器

 打印機

前置放大器

 

 


 

 

氬氣

                                                                       

 

 

樣品

 

 

 


 

                                                                      

 

反應室

 

 

 

濾光片

 

 

 

 

光電倍增管

 

 

 

 

 

高壓源

 

 

 

 

1KDN2000型化學發光定氮儀框圖

當樣品被引入高溫裂解爐后,經氧化裂解,其中的氮化物定量地轉化為一氧化氮(NO),反應氣經干燥脫水后進入反應室。在反應室中,亞穩態的一氧化氮與來自臭氧發生器的臭氧反應后,轉化為激發態的二氧化氮(N02*,當激發態的N02*躍遷到基態時發射出光子,光電子信號由光電倍增管按特定波長檢測接收,再經微電流放大器放大,計算機數據處理,即可以轉換為與光強度成正比的電信號,整個反應過程可以表示如下:

 

高溫

 

 


 

R—S+O             S+SO3+CO+H

 

Shγ        S*+O

S*       S hγ

 

在一定條件下,反應中產生的發光強度N*與一氧化氮的生成量成正比,一氧化氮的量又與樣品中的總氮含量成正比,故可以通過測定化學發光強度來測定樣品中的總氮含量。分析樣品前,先用標樣,制作標樣校正曲線,在相同條件下再分析樣品,程序自動依據標樣校正曲線計算出樣品的氮含量。

 

 

系統工作條件要求

 

4.1 環境要求:

要確保儀器能正常工作,需具備以下環境條件:

  • 環境溫度基本恒定且不能高于30,安裝在空調房間內。
  • 環境空氣中不得含有腐蝕性氣體及大量灰塵,以免引起部件腐蝕、線路短路。
  • 儀器工作臺面要求寬敞、通風良好,避免陽光直射。

 

4.2 電力要求:

  • 電源電壓  220V±5%  50HZ
  • 電源電流  大于1
  • 具備良好的地線,對地電阻不大于3Ω。

 

4.3 氣源要求:

  • 高純氧氣: 純度≥ 99.99%
  • 高純氬氣純度≥ 99.99%

 

5儀器組成及安裝

 

5.1 開箱檢查:

用戶收到儀器后,應對照裝箱清單逐箱進行檢驗,查看是否有部件短缺或損壞現象,如有短缺或損壞,應及時與本公司取得。

 

注意:使用本儀器之前,應仔細閱讀說明書中的所有內容,熟悉儀器的各個組成部分,以免因誤操作損壞儀器。

 

5.2 系統組成:

5.2.1主機:

1、反應裂解部分:

完成樣品中的氮化物轉化為N的反應,溫度控制精度±1%,流量控制單元可控制四路,調節范圍如下:

(裂  解)   50 ~ 500 ml/min

(臭  氧)   30 ~ 300 ml/min

(進口氣)   30 ~ 300 ml/min

r (載  氣)   30 ~ 300 ml/min  

2、檢測器部分

完成化學發光信號的檢測、放大,并接受計算機控制,將信號送計算機處理。

5.2.2 計算機系統組成

計算機系統包括主機、顯示器、打印機、鍵盤、鼠標及相應計算機軟件,數據采集控制系統。完成溫度控制、信號處理及控制,提供樣品分析的中間結果和zui終結果。

5.2.3 進樣器部分

能確保恒速進樣,用戶可在 0.3 ul/sec 1.2 ul/sec范圍內根據分析要求選擇進樣速度。

5.2.4氣路連接

系統氣路流程圖:

 

 

石英裂解管

O2+Ar

 

 

樣品

放空

氣體干燥器

裂解氧

進口氧

氬氣

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


 

 

                           

 

 

 

 

5:系統氣路流程圖

注意:儀器使用前,所有氣路管線及接頭均需清洗干凈。

  • 順時針旋轉流量調節閥,將所有的流量計關至zui小。

注意:不要用力關閉流量調節閥,應輕輕轉到能感覺到有阻力時即可,用力過大可能損壞閥件。

2.用內徑為3mm的不銹鋼管線、銅管線或聚四氟乙烯管線,將氬氣源與主機氬氣進口相連,氧氣源與氧氣進口相連。

3. 石英裂解管的安裝

  1. 拆下主機兩側的活動擋板。
  2. 用棉花沾取少量酒精或丙酮等溶劑將管外壁擦拭干凈,以清除上面的污垢和手印。
  3. 小心地將裂解管放入裂解爐中,裂解管進樣口處在爐子右端。
  4. 將裂解氧氣管線與裂解管的裂解氧氣進口相連,載氣和進口氧管線與裂解管的載氣進口相連。
  5. 用兩個半圓形的保溫陶瓷環(裂解管固定夾)將裂解管固定好。

注意:應使裂解管盡量與裂解爐內腔同軸,以保證管子受熱均勻。

  1. 用石英裂解管接頭將裂解管尾端與儀器內部的反應氣出口相連,并用管接頭夾子將管接頭和裂解管尾端夾緊,應保證不能漏
  2. 將主機兩側的活動擋板裝好。

以上氣路連接操作完成后,需對整套氣路進行氣密性檢查,以確保氣路各處無泄漏,氣流暢通無堵塞,所有氣體只能從尾氣出口流出。

5.2.5 電路連接:

  • 在儀器后面板的接地端接入良好的地線。
  • 將提供的電源線插入后面板上對應的電源插座中。
  • 將計算機電源線按照計算機系統操作說明書安裝連接好。

注意:保證所有連線連接可靠,無松動。


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