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山東魯創分析儀器有限公司
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GC-9860氣相色譜儀測定玉米中莠去津及６種酰胺類除草劑殘留量莠去津、酰胺類除草劑是當前應用*為廣泛的除草劑之一，其銷售量約占除草劑市場的１０％，主要用于防除一年生禾本科雜草及小粒種子闊葉雜草，在現代化農業中發揮了極其重要的作用，但其應用所導致的農藥殘留給農作物后續、生態環境以及農產品**造成諸多負面影響
GC-9860氣相色譜儀測定玉米中莠去津及６種酰胺類除草劑殘留量
莠去津、酰胺類除草劑是當前應用*為廣泛的除草劑之一，其銷售量約占除草劑市場的１０％，主要用于防除一年生禾本科雜草及小粒種子闊葉雜草，在現代化農業中發揮了極其重要的作用，但其應用所導致的農藥殘留給農作物后續、生態環境以及農產品**造成諸多負面影響。為此，歐美等主要國家均制定了農作物中各種除草劑的殘留標準和檢測方法，以便對這類除草劑殘留進行有效控制。目前分析莠去津及酰胺類除草劑的方法主要有酶聯免疫吸附分析法、色譜法、色譜一質譜聯用法等。由于莠去津和酰胺類除草劑的分子中都含有鹵元素，在電子捕獲檢測器上有很好的響應，所以多采用氣相色譜儀電子捕獲檢測器來分析這類除草劑。山東魯創分析儀器有限公司利用乙酸乙酯＋環己烷萃取玉米中殘留的莠去津和酰胺類除草劑，使用氣相色譜儀完成對莠去津、乙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、禾草丹、吡草胺７種除草劑的定性和定量分析，該檢測方法靈敏度高、準確性好，操作簡便，能滿足實際檢測的要求。
儀器：
1、 GC-9860氣相色譜儀（ECD）
2、 氮、氫、空發生器
3、 N2000色譜工作站
4、 專用毛細管柱
5、 離心機
6、 攪拌器
7、 氮吹儀
8、 均質機
試劑：
乙酸乙酯、環己烷、石油醚、氯化鈉（分析純，１４０℃烘烤４ｈ）、（分析純），５５０℃灼燒４h
藥標準品：
莠去津、乙草胺、甲草胺、敵稗、異丙甲草胺、禾草丹、吡草胺，購自環境保護科研監測所，濃度為１ＯＯＯ扯ｇ／ｍｌ。
氣相色譜儀分析條件
柱溫控制程序：起始溫度９０℃，維持１min,后以３０℃/ min的速率升至210℃；維持0ｍｉｎ，再以１５℃/ min的速率升至２７０℃；維持12 min，總運行時間為21 min
載氣為氮氣（體積分數為99.999％）。
進樣口：加熱器溫度260℃，壓力１４９．６ｋＰａ，不分流進樣，隔墊吹掃流量３ｍｌ／ｍｉｎ。
檢測器（“ＥＣＤ）：溫度為285℃，尾吹流量（Ｎ。）30ml／min。
樣品處理：
1、 樣品自備
取約2000ｇ玉米樣品，去除雜質后粉碎，過0.5mm孔徑篩，充分混勻后備用。
２、提取
稱取玉米樣品10g**到1g置于250ｍ１具塞三角瓶中，加入100ml酸乙酯＋環己烷（Ｖ（乙酸乙酯）：Ｖ（環己烷）＝５０：５０），高速勻漿Ｄ．５min加人３０ｍ１水，勻漿１ｍｉｎ。靜置后用塞有石英棉的玻璃漏斗過濾，溶液濾人２５０ｍ１分液漏斗中。加入飽和氯化鈉溶液，液液分離２次，每次６０ｍｌ。取出有機相，有機相經鋪有２ｃｍ的玻璃漏斗過濾，而后取２０ｍ１濾液氮吹濃縮至近干，再用２～３ｍ１石油醚溶解，待凈化。
３、凈化
將弗羅里矽柱（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ，６ｍｌ／（１０００ｍｇ））用ｌｏｍｌ石油醚預淋洗，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒入上述待凈化溶液，棄去流出液，并用３ｍｌ石油醚洗滌２次，洗滌液并入弗羅里矽柱，棄去流出液。然后再用６ｍｌ石油醚分２次淋洗柱子，棄去流出液。當液面到達柱吸附層表面時，加入５ｍｌ洗脫液（Ｖ（環已烷）：Ｖ（丙酮）一８０：２０）進行洗脫，收集洗脫液，并重復１次。將收集的洗脫液氮吹至小于２ｍｌ，并定容至２ｍｌ，轉人進樣瓶，供氣相色譜分析。
一、主要技術特點：
1、儀器采用大屏幕LCD液晶漢字顯示技術，顯示直觀、操作方便、更適合中國國情。
2、自我診斷功能，能顯示故障部位。
3、觸摸式鍵盤方便使用者對各項操作數據進行設定。
4、數據斷電保護功能，儀器所設定的運行數據在斷電后能長期保存。
5、具有秒表功能。
6、具有超溫保護裝置。溫度超過設定極艱，儀器均會停止加熱，并在顯示器上報告故障。
7、通過大屏幕液晶中文顯示器直觀的顯示出儀器參數，通過人性化軟件操作界面，極大方便用戶設定包括各路溫度、程升、檢測器、橋流等參數；直觀地操作開關橋流，開啟關閉控溫，開啟關閉程升和各個時間事件等功能。
8、儀器電腦連接互聯網，可通過遠程計算機與儀器連接，實現遠程數據采集和管理。提高了裝置的自由度，促進實驗室的有效應用 。
9、主控電路采用了功能*的微處理器、大容量的存儲器的采用，使數據的保存更加可靠。 同時集測量、控制、電源于一塊電路板的一體化設計提高了儀器的抗干擾性和可靠性。
10、采用微處理器的溫度控制電路，各加熱區被控對象的溫度精度達到0.1度。
11、智能化的雙后開門技術，保證儀器柱箱溫度有良好的控溫精度，并能快速降溫。
12、八階程序升溫，適應寬沸點的復雜樣品的分析。
13、單元式整體結構設計，安裝、維修方便。
14、大體積柱箱，可同時安裝四根色譜柱。
15、儀器設計合理靈活，可以同時安裝三種檢測器，并且有獨立電路系統、信號輸出端。
16、靈活的填充柱和毛細管柱系統,可接不同口徑的毛細管柱。
二、主要技術指標：
1、溫控指標：
柱 箱：室溫上8℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
進樣器：室溫上8℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
檢測器：室溫上8℃－420℃ 精度±0.1℃(200℃時測)。
*多六路控溫：適用于加裝轉化爐等多路控溫需求。
2、柱溫箱參數：
控溫精度：室溫上8℃－399℃ 精度±0.1℃。
柱溫箱體積：280mm×280mm×250mm。
程序升溫階數：八階。
程序升溫速率：1℃－50℃。
各階恒溫保持時間：0－300min（1min增量）。
自動后開門設計，確保快速降溫。
大功率、低噪音的旋轉風扇，確保溫度的均勻性。
3、穩定的雙氣路系統:
載氣流量采用先穩壓后穩流的雙重穩定設計。
**的刻度式氣路控制閥件，具有高重現性和高穩定性。
4、多種進樣方式可選：
填充柱柱頭進樣。
填充柱氣化進樣。
毛細管分流/不分流進樣：背壓閥控制技術，線性分流。
六通閥氣體進樣。
在線進樣：無人看管的情況下24小時連續進樣（技術）。
三、高靈敏度檢測器參數，確保數據的準確性
1、氫火焰離子化檢測器（FID）：
圓筒型收集極結構設計，石英噴嘴，響應
檢測限：≤8×10-12g／s（正十六烷/異辛烷）
基線噪聲：≤0.02
基線漂移：≤0.15
線性：≥106
穩定時間：二十分鐘
山東魯創分析儀器有限公司具有的分析技術人員，為您提供快速、準確的分析方法及**的服務！公司網站：
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