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山東魯創分析儀器有限公司
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國產氣相色譜儀檢測合成樹脂乳液中殘余單體含量魯創GC-9860氣相色譜儀內標法測定合成樹脂乳液中未反應完的殘余單體含量，該方法簡單易行，準確可靠，適用于各種合成樹脂乳液樣品
國產氣相色譜儀檢測合成樹脂乳液中殘余單體含量
魯創GC-9860氣相色譜儀內標法測定合成樹脂乳液中未反應完的殘余單體含量，該方法簡單易行，準確可靠，適用于各種合成樹脂乳液樣品。
乳液中殘余單體含量的氣相色譜儀測定方法：
自國家十項強制性標準頒布以后，市面上各種涂料中的有害物質**達到國家相關標準。由于合成樹脂乳液中未反應的殘余單體對人的身體健康和環境會帶來不同程度的影響，為此**設法控制乳液中殘余單體的濃度……..目前多采用頂空進樣技術分析乳液中的殘余單體含量，而我們采用的的是普通分析方法。采用小口徑毛細管柱，用氫火焰離子化檢測器（FID）進行檢測，以內標法定量。柱溫采用程序升溫，分離效果十分理想，精密度、準確度達到檢測要求。
1．實驗部分：
1.1 儀器和試劑
電子分析天平（萬分之一）；GC-9860氣相色譜儀（帶有分流裝置）；1.0ul微量進樣器；20ml帶膠塞小玻璃瓶若干；科研注射器1ml、2ml各兩只；小口徑毛細柱DB-17HT（0.25mm x 30m x 0.15um；**使用溫度為360℃）；色譜工作站。醋酸乙烯酯VAM(色譜純)、甲基丙烯酸甲酯MMA（色譜純）、苯乙烯ST（色譜純）、丙烯酸丁酯BA（色譜純）丙烯異辛酯2-EHA（色譜純）、丙酮（分析純）配成4+1混合水溶液（作稀釋劑），水（純凈水或蒸餾水）。
乳液中殘余單體含量的氣相色譜測定方法
內標物：環已酮（色譜純）
1.2 測定原理
試樣中加適量內標物并用少許丙酮（4+1）稀釋搖勻后，用微量注射器將稀釋后的溶液注入氣相色譜儀，樣品被 載氣帶入色譜柱，在柱內被分離成相應的組份，用氫火焰離子化檢測器檢測并記錄色譜圖，反數據用內標法計算試樣溶液中各待測殘余單體的含量。
1.3 氣相色譜儀測定條件
氣化溫度：280℃
檢測溫度：320℃
載氣：氮氣：純度≥99.99%，變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為60Kpa（30℃）；
氫氣：純度≥99.99%，變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為65Kpa（30℃）；
空氣：變色硅膠+5A分子篩除水、除油，柱前壓力為55Kpa（30℃）；
柱溫采用程序升溫：初溫30℃，恒溫3min,以10℃/mm升溫速率升至140℃，再以50℃/min升溫速率升至260℃保持4min.
分流比：45：1
進樣量：0.2ul
1.4.標準樣品的配制
于20ml樣品瓶中分別稱取0.03g(**至0.0001g)的醋梭乙烯酯VAM、丙烯酸丁酯Bt等待測單體的色譜純品和內標物環已酮，加入紡2mL丙酮（4+1）稀釋，用力搖勻3min.
（注意：每次衡量后應立即將樣品瓶蓋緊，以防止樣品揮發損失。）
1.5 樣品的測定
將樣品攪拌均勻后，在20mL樣品瓶中準確稱取2g左右和一小滴（用1mL注射器）內標物（約0.001g ）環已酮于樣品瓶中，加入適量（2~3mL）的丙酮（4+1）稀釋劑，立即加蓋瓶塞，充分搖勻2min.
在相同于測定校正因子的分析條件下，用1ul微量進樣器取0.2ul該試液注入氣相色譜儀，并記錄色譜圖和數據，根據待測殘余單體各自對內標物的保留時間進行定性。
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