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深圳市一正科技有限公司
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閱讀：1203發(fā)布時間：2017-3-6
綠色化工-連續(xù)流生產(chǎn)技術（二）
1、如何實現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)？
連續(xù)流動化學技術，一項改變傳統(tǒng)化工的革命性的技術，代表綠色化學和自動化的方向，開啟精細化工新時代。
作為現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展的訴求（或驅動力），持續(xù)性（Sustainability）和綠色化學（Green Chemistry）需遵循以下的原則：
*原子經(jīng)濟反應，是指將反應原料中的物質盡可能多的轉化為目標產(chǎn)物的化學反應。
相對傳統(tǒng)化工裝置而言，連續(xù)流動化學是一項革命性的改變傳統(tǒng)化工的技術，它將為醫(yī)藥化工產(chǎn)業(yè)開啟嶄新的精細化時代，為醫(yī)藥行業(yè)的轉型升級、提升創(chuàng)新能力、實現(xiàn)“*、綠色、可持續(xù)發(fā)展”提供有效的技術手段。
連續(xù)流動微反應器為這一目標提供了一個的工具。連續(xù)流動微反應器具有比表面積大、傳遞速率高、接觸時間短、副產(chǎn)物少、轉化率更高、操作性好、安全性高、快速直接放大等優(yōu)點，連續(xù)流反應的各條件（反應物，產(chǎn)物，副產(chǎn)物，催化劑，溶劑，介質）微量化，溫度、壓力等反應條件可進行更調控，相比傳統(tǒng)的批量反應（間歇反應），在反應放大和優(yōu)化的過程中，具有更高反應效率，更高重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。且連續(xù)流反應器熱量緩沖需求量低，產(chǎn)量提高，試劑減少，自動化程度*，大大節(jié)省人力資源。與釜式反應相比，其兩者的主要特征如下表1.1所示：
表1.1 連續(xù)流動反應器與釜式反應器主要特征對比
2、應用案例
2.1 疊氮化反應
鹵代烷疊氮化是一條有效的合成初級伯胺，苯三唑，和異氰酸鹽的途徑。但是它具有以下的缺點：
由于生成的這些不穩(wěn)定的疊氮化合物，導致疊氮反應不能廣泛的使用。但是在連續(xù)流微反應器中，由于沒有頂端空間，因而避免HN3（氫疊氮酸）聚集而發(fā)生爆炸的危險，而且放熱反應產(chǎn)生的的熱量可快速轉移，所以可以安全的執(zhí)行這類危險的反應。
Conrow等使用0.66個當量的（EtOH）烷基底物和0.66個當量的（50:50 aq. EtOH）NaN3反應，固定反應時間為30s，探究溫度對反應的影響。
對于傳統(tǒng)的釜式反應，出于安全性考慮，不能實現(xiàn)40℃以上的反應，但是對于連續(xù)流反應，可很容易的實現(xiàn)100℃以上的反應，如下圖所示：
同時，當以OMS作為衍生物時，在195℃的條件下，疊氮化物的產(chǎn)率可達到79mg/h，并且通過水萃取即可達到分析純度。
2.2 三氟甲基化反應
由于含氟化合物具有特殊的性質，使其在生物化學、新藥物、功能材料等領域具有很重要的應用價值。在這些含氟化合物中，三氟甲基化合物占有很大比例。將三氟甲基引入到有機化合物中，使目標產(chǎn)物的極性、偶極矩、穩(wěn)定性和親脂性得到提高。因此，目前，越來越多新藥物以及農用化學品中含有部分的三氟甲基，且三氟甲基反應是制備包括三氟甲基化合物或含氟化合物的重要方法。
Monteiro等人利用Chemtrix公司的Labtrix®連續(xù)流動反應器執(zhí)行一個多氟甲基化反應，其反應原理如下：
并和傳統(tǒng)的管式反應器相比，研究表明，在Labtrix反應器中反應0.3s，即可獲得95%的轉化率。相比管式反應器來說，在相同的停留時間下，轉化率提高了20個百分點；在相同的轉化率下，反應時間縮短了70%。
參考文獻：
[1] R. E. Conrow and W. D. Dean, Org. Proc. Res. Dev., 2008, 12, 1285-1286.
[2] Paula F. Carnerio, Petteri Elsner and etc. Continuous Flow Homolytic Aromatic Substitution with Electrophilic Radicals-A fast and scalable protocol for Trifluormethyllation. ChemPubsoc, 2016.
商鋪：http://www.kindlingtouch.com/st161302/
主營產(chǎn)品：連續(xù)流動分析儀，流動注射分析儀，全自動間斷化學分析儀，離子遷移譜，微通道連續(xù)流反應器，連續(xù)流動化學反應系統(tǒng)
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