總磷測定儀由高溫消解模塊和光度計分析模塊組成,用于來測試磷酸鹽濃度。
總磷模塊分為兩部分,第一部分是高溫化學(xué)消解模塊,用來加熱消解樣品,第二部分是分析模塊,用來測試磷酸鹽濃度。
在消解過程中,所有價態(tài)的磷化合物都轉(zhuǎn)換成可被光度分析的正磷酸鹽,反應(yīng)是基于在酸性條件下,其它價態(tài)的磷被氧化成正磷酸鹽,即PO43-。高溫,高壓條件可大大縮短消解時間。
采用鉬藍(lán)比色法測試正磷酸鹽濃度:往樣品中加入鉬酸鹽,化學(xué)反應(yīng)使樣品呈藍(lán)色,用光度計感測變色量,再換算成濃度。整個過程都在控制器控制下有序進(jìn)行,因此操作安全性高。
總磷測定儀的操作流程:
1.打開多功消解儀進(jìn)行預(yù)熱,設(shè)定程序加熱溫度125℃加熱時間30分鐘;
2.將待測水樣按前處理要求進(jìn)行混勻或過濾等操作.對于懸浮物較多的水樣,應(yīng)進(jìn)行攪拌等勻質(zhì)化處理,以減小取樣誤差;
3.取若干預(yù)制試劑,一支作為空白樣,再根據(jù)待測水樣的數(shù)量選擇相同數(shù)量的預(yù)制試劑作為待測樣,置于試管架上;
4.使用移液管或移液槍準(zhǔn)確移取5mL純凈水加入到預(yù)制試劑管內(nèi),制成空白樣,另外移取5mL待測水樣加入到其他預(yù)制試劑的試管內(nèi),每只預(yù)制試劑對應(yīng)一個待測水樣,制成待測樣,記錄試管上的編碼;
5.擰緊管蓋,上下?lián)u晃試管,使試管內(nèi)的試劑與水樣充分混合,消解器溫度上升至125°C后,依次放入標(biāo)記好的空白樣和待測樣,加熱消解30分鐘.
6.消解時間結(jié)束后,消解儀進(jìn)行降溫,手拿管蓋取出試管,放入試管架中置于通風(fēng)處進(jìn)行冷卻(快速降溫也可采用冷水浴浸泡試管底部),待試管降至室溫左右方可進(jìn)行下一步;
7.冷卻好后觀察若試管中的水樣有顏色,可加2滴還原劑B試劑進(jìn)行脫色,搖勻.(若無顏色此步驟可忽略)
8.在冷卻好的試劑中準(zhǔn)確加入1.0mL顯色劑C試劑,上下?lián)u勻,將搖勻后的試劑放在試管架中,靜置使其反應(yīng)并準(zhǔn)確計時10分鐘;
9.打開水質(zhì)測定儀按要求進(jìn)行預(yù)熱,選擇相應(yīng)的方法進(jìn)行測量,取出冷卻好的試管樣,用擦鏡布或無毛屑的軟紙擦干凈試管外壁,放入水質(zhì)檢測儀內(nèi)進(jìn)行比色操作;
10.先放入空白樣,按“空白”進(jìn)行調(diào)零操作,再放入待測樣,按“檢測”直接讀取總磷濃度(mg/L).
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