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分析日常操作cod測定儀時容易被忽視的問題

閱讀:484      發(fā)布時間:2019-11-26
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  化學需氧量(CODCr)是我國廢水實施排放總量控制的主要指標,也是衡量環(huán)境水質(zhì)和污染源排放的重要指標。水樣的CODCr是一個必須嚴格操作的條件性指標,常常會因取樣量、加入氧化劑的種類及濃度、溶液pH值、反應溫度和時間及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此我們有必要對日常操作中的容易被忽視的問題進行分析梳理。
 
  一、長期養(yǎng)成的操作習慣
 
  新版國標HJ828-2017保持了GB11914-89的氧化和催化體系的消解方法,保證了監(jiān)測數(shù)據(jù)的連續(xù)性,但HJ828-2017關鍵點在將取樣量、試劑濃度和用量減半,以及硫酸汞由固體改為液體。其實這個用量在GB11914-89和《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)的注意事項附表中早已說明,只是一般都習慣只按正文執(zhí)行而已。應該說,HJ828-2017替代GB11914-89,僅僅是對舊版進行了修訂和規(guī)范,并未有實質(zhì)的改變,而操作人員長期養(yǎng)成的習慣,也并未就此改變。
 
  二、CODCr定義關鍵點的注意
 
  關于CODCr的定義有幾個關鍵點:①CODCr是水樣中有機和無機的還原性物質(zhì)消耗與重鉻酸鹽相對應的氧的量。既表示水中還原性物質(zhì)含量的一個綜合性指標,也是衡量水中有機物質(zhì)含量的評價指標。這對我們判定干擾物質(zhì)很重要;②CODCr包含了水樣中的溶解性物質(zhì)和懸浮物,這在很大程度上影響了我們的取樣。
 
  三、氯離子的干擾
 
  氯離子并不消耗水中的溶解氧,不屬于CODCr接受的還原性物質(zhì),卻會被重鉻酸鉀氧化,導致測定結果虛高,同時氯離子又可與硫酸銀生成氯化銀沉淀,弱化催化劑的效果,導致測定結果偏低,終使得測定結果產(chǎn)生了不確定性。因此鉻法分析CODCr的主要干擾物為氯化物。測定時需要在加入重鉻酸鉀前向水樣中加入硫酸汞作為掩蔽劑,使之成為可溶性的氯汞絡合物以消除干擾。氯離子濃度越高,需要硫酸汞的量越大。

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