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中科院廣州中科檢測技術服務有限公司
二惡英檢測方法適用于環境空氣中二口惡英類污染物的采樣、樣品處理及其定性和定量分析。適用于固定源排放廢氣中二口惡英類污染物的采樣、樣品處理及其定性和定量分析。
二惡英檢測方法概述
二噁英是非常穩定的親脂性固體有機物,熔點較高,分解溫度大于700℃,極難溶于水,容易在生物體內累積。二噁英蒸汽壓極低,因而其存在于大氣氣溶膠顆粒物上。
大量研究表明,很低濃度的二噁英對動物可表現出致死效應
二噁英類化學物質的生物學檢測是依據二噁英類化學物質的毒性作用機理
用色譜法檢測二噁英類化學物質首先需進行樣本中待分析物的提取和凈化,這是由于分析物在樣本中含量低(ppt級),超痕量分析很容易受基質中其它成分的影響。然后用色譜柱分離,并與檢測器聯用進行定性、定量。
二惡英檢測方法規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件,其有效版本適用于本標準。
GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定與氣態污染物采樣方法
GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
HJ/T 47 廢氣采樣器技術條件
HJ/T 48 煙塵采樣器技術條件
HJ/T 194 環境空氣質量手工監測技術規范
HJ/T 365 危險廢物(含醫療廢物)焚燒處置設施二口惡英排放監測技術規范
定義、符號和縮略語
3.1 術語和定義
3.1.1 二口惡英類 polychlorinated dibenzo-p-dioxins (PCDDs) and polychlorinated dibenzofurans (PCDFs)
多氯代二苯并-對-二口惡英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)的統稱。
3.1.2 異構體 isomer
在本標準中,具有相同化學組成但氯取代位置不同的二口惡英類互為異構體。
3.1.3 同類物 congeners
二口惡英類所有化合物互為同類物。二口惡英類共有 210 種同類物。
3.1.4 2,3,7,8-氯代二口惡英類 isomer substituted at 2,3,7,8-positions
所有 2,3,7,8-位置被氯原子取代的二口惡英類同類物。包括 7 種四氯~八氯代二苯并-對-二口惡英以及
表 1 2,3,7,8-氯代二 惡英類
序號 異構體名稱 簡稱
1 2,3,7,8-四氯代二苯并-對-二口惡英 2,3,7,8-T4CDD
2 1,2,3,7,8-五氯代二苯并-對-二口惡英 1,2,3,7,8-P5CDD
3 1,2,3,4,7,8-六氯代二苯并-對-二口惡英 1,2,3,4,7,8-H6CDD
4 1,2,3,6,7,8-六氯代二苯并-對-二口惡英 1,2,3,6,7,8-H6CDD
5 1,2,3,7,8,9-六氯代二苯并-對-二口惡英 1,2,3,7,8,9-H6CDD
6 1,2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并-對-二口惡英 1,2,3,4,6,7,8-H7CDD
7 八氯代二苯并-對-二口惡英 O8CDD
8 2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃 2,3,7,8-T4CDF
9 1,2,3,7,8-五氯代二苯并呋喃 1,2,3,7,8-P5CDF
10 2,3,4,7,8-五氯代二苯并呋喃 2,3,4,7,8-P5CDF
11 1,2,3,4,7,8-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,7,8-H6CDF
12 1,2,3,6,7,8-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,6,7,8-H6CDF
13 1,2,3,7,8,9-六氯代二苯并呋喃 1,2,3,7,8,9-H6CDF
14 2,3,4,6,7,8-六氯代二苯并呋喃 2,3,4,6,7,8-H6CDF
15 1,2,3,4,6,7,8-七氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,6,7,8-H7CDF
16 1,2,3,4,7,8,9-七氯代二苯并呋喃 1,2,3,4,7,8,9-H7CDF
17 八氯代二苯并呋喃 O8CDF
3.1.5 二口惡英類內標 internal standard for PCDDs/PCDFs analysis
質量濃度已知的同位素(13
C 或 37
Cl)標記的二口惡英類標準物質壬烷(或癸烷、甲苯等)溶液,見
表 2。
表 2 可供選用的二口惡英類內標
氯原子取代數 PCDDs PCDFs
13
C12-1,2,3,4-T4CDD
13
C12-2,3,7,8-T4CDF
13
C12-2,3,7,8-T4CDD
13
C12-1,2,7,8-T4CDF 四氯
37
Cl4-2,3,7,8-T4CDD
13
C12-1,3,6,8-T4CDF
13
C12-1,2,3,7,8-P5CDD
13
C12-1,2,3,7,8-P5CDF
五氯
13
C12-2,3,4,7,8-P5CDF
13
C12-1,2,3,4,7,8-H6CDD
13
C12-1,2,3,4,7,8-H6CDF
13
C12-1,2,3,6,7,8-H6CDD
13
C12-1,2,3,6,7,8-H6CDF
13
C12-1,2,3,7,8,9-H6CDD
13
C12-1,2,3,7,8,9-H6CDF
六氯
13
C12-2,3,4,6,7,8-H6CDF
13
C12-1,2,3,4,6,7,8-H7CDD
13
C12-1,2,3,4,6,7,8-H7CDF
七氯
13
C12-1,2,3,4,7,8,9-H7CDF
八氯
13
C12-1,2,3,4,6,7,8,9-O8CDD
13
C12-1,2,3,4,6,7,8,9-O8CDF
指各二口惡英類同類物與 2,3,7,8-四氯代二苯并-對-二口惡英對 Ah 受體的親和性能之比。
3.1.7 毒性當量 toxic equivalent quantity(TEQ)
各二口惡英類同類物質量濃度折算為相當于 2,3,7,8-四氯代二苯并-對-二口惡英毒性的等價質量濃度,
毒性當量(TEQ)質量濃度為實測質量濃度與該異構體的毒性當量因子的乘積。
3.1.8 標準狀態 standard condition
溫度為 0℃,壓強為 101.325 kPa 時的氣體狀態。
3.2 符號和縮略語
3.2.1 PCDDs polychlorinated dibenzo-p-dioxins
多氯代二苯并-對-二口惡英。有 75 種同類物。
3.2.2 PCDFs polychlorinated dibenzofurans
多氯代二苯并呋喃。有 135 種同類物。
3.2.3 T4CDDs tetrachlorodibenzo-p-dioxins
四氯代二苯并-對-二口惡英。有 22 種異構體。
3.2.4 P5CDDs pentachlorodibenzo-p-dioxins
五氯代二苯并-對-二口惡英。有 14 種異構體。
3.2.5 H6CDDs hexachlorodibenzo-p-dioxins
六氯代二苯并-對-二口惡英。有 10 種異構體。
3.2.6 H7CDDs heptachlorodibenzo-p-dioxins
七氯代二苯并-對-二口惡英。有 2 種異構體。
3.2.7 O8CDD octachlorodibenzo-p-dioxin
八氯代二苯并-對-二口惡英。有 1 種異構體。
3.2.8 T4CDFs tetrachlorodibenzofurans
四氯代二苯并呋喃。有 38 種異構體。
3.2.9 P5CDFs pentachlorodibenzofurans
五氯代二苯并呋喃。有 28 種異構體。
3.2.10 H6CDFs hexachlorodibenzofurans
六氯代二苯并呋喃。有 16 種異構體。
3.2.11 H7CDFs heptachlorodibenzofurans
七氯代二苯并呋喃。有 4 種異構體。
3.2.12 O8CDF octachlorodibenzofuran
八氯代二苯并呋喃。有 1 種異構體。
3.2.13 RRF relative response factor
相對響應因子。
3.2.14 HRGC high resolution gas chromatography
高分辨氣相色譜。
3.2.15 HRMS high resolution mass spectrometry
高分辨質譜。
3.2.16 HRGC-HRMS high resolution gas chromatography and high resolution mass spectrometry
高分辨氣相色譜-高分辨質譜法。
3.2.17 PFK perfluorokerosene
全氟代煤油。
3.2.18 SIM selective ion monitoring
選擇離子檢測。
3.2.19 EI electron impact ionization
電子轟擊離子化。
3.2.20 S/N Signal/Noise ratio
信噪比。
3.2.21 PCBs polychlorinated biphenyls
多氯聯苯。
同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法
1 適用范圍
1.1 本標準規定了采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法(HRGC-HRMS)對 2,3,7,8-氯代二口
惡英類、四氯~八氯取代的多氯代二苯并-對-二口惡英(PCDDs)和多氯代二苯并呋喃(PCDFs)進行定
性和定量分析的方法。
1.4 方法檢出限取決于所使用的分析儀器的靈敏度、樣品中的二口惡英類質量濃度以及干擾水平等多種
因素。2,3,7,8-T4CDD 儀器檢出限應低于 0.1 pg,當廢氣采樣量為 4 m3
(標準狀態)時,本方法對
2,3,7,8-T4CDD的zui低檢出限應低于 1 pg/m3
;當環境空氣采樣量為 1 000 m3
(標準狀態)時,本方法對
2,3,7,8-T4CDD的zui低檢出限應低于 0.005 pg/m3
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