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江蘇天瑞儀器股份有限公司
1.簡介GC-MS6800是天瑞儀器精心打造的款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測
1.簡介
GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的款高性價比氣相色譜質譜聯用儀,具有完的自主知識產權,擁有多項技術,可廣泛應用于高分子材料、環境保護、電子電器、醫藥、石油化工、食品安、紡織皮革等多行業中有害物質的檢測。
圖1. GC-MS 6800氣相色譜質譜聯用儀外觀圖
2 實驗部分
2.1 測試原理
雞蛋試樣用乙腈勻漿提取,提取液經鹽析后,用正己烷、PSA固相小柱凈化后,用氣相色譜質譜儀檢測,質譜圖、保留時間定性,外標法定量。
2.2 主要儀器設備、耗材和試劑
GC-MS 6800 氣相色譜-質譜聯用儀()
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm(安捷倫科技)
旋轉濃縮儀(上海亞榮生化儀器廠,RE-52)
氮吹儀(北京優晟聯合科技有限公司,UGC-12WF)
固相萃取裝置(可通過真空泵調節流速)(色譜科,12位)
乙腈、正己烷、丙酮 (色譜純)、氯化鈉(分析純)
丙基乙二胺鍵合硅膠(PSA)固相萃取柱,500mg/3ml(迪馬科技)
2.3 測試方法
1)提取
稱取10g雞蛋樣品于離心管中,加入5ml水和20ml乙腈,高速勻漿提取2min,再加入5g氯化鈉,劇烈震蕩10min,3000r/min 離心10min。
2)凈化
取上清液10ml轉移至50ml離心管中,加入10ml正己烷,振搖3min,靜置分層,棄去上層正己烷相,再加入10ml正己烷重復上次操作。下層乙腈相收集于濃縮瓶中,40℃水浴旋轉蒸發至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解殘渣。
用5ml丙酮+正己烷(3:7)預淋洗PSA柱,將樣液倒入柱中,用10ml丙酮+正己烷(3:7)洗脫,控制流速2ml/min。收集部洗脫液于濃縮瓶中,40℃水浴氮吹至近干,加入1ml丙酮+正己烷(3:7)溶解定容至1ml,GCMS測定。
2.4儀器測試條件
色譜柱:DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm
柱箱程序升溫條件:80℃ 20℃/min 280℃(5min)
進樣口溫度:280℃;氣質接口溫度:280℃;離子源溫度:260℃;
載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1.0ml/min
電離方式:EI;電離能量:70eV
進樣方式:不分流;進樣量:1.0μl
測定方式:TIC(FULL SCAN)定性(掃描范圍:50~550amu),SIM模式定量
定量離子:367; 輔助離子:213、369、420
圖2. 雞蛋樣品加標TIC圖
圖3. 雞蛋樣品加標MC圖
3 小結
GC-MS 6800測定食品中的氟蟲腈殘留物,儀器靈敏度高,檢測限為3μg/kg,穩定性好,滿足雞蛋中氟蟲腈的檢測要求。
廠家介紹
是專業生產ROHS檢測儀,氣相色譜質譜聯用儀,鍍層測厚儀,電感耦合等離子體發射光譜儀,ROHS分析儀,X射線鍍層測厚儀,,ROHS測量儀,液相色譜儀,ROHS2.0分析儀,XRF,X熒光光譜儀,汽油中硅含量檢測儀, ROHS檢測儀器,手持式合金分析儀等,涉及的儀器設備主要有EDX1800B,Thick800A,Thick8000,ICP2060T,GCMS6800,ICPMS2000等。
被授予 “江蘇省企業”,“江蘇省軟件企業”,“江蘇省科技創新示范企業”,“江蘇省重點軟件企業”等榮譽稱號。產品具有際*的技術水平,X熒光光譜儀(ROHS檢測儀)系列產品被認定為“家重點新產品”和“江蘇省產品”。產品品種齊,為環境保護與安、工業測試與分析等眾多領域提供檢測方案。
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