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南京科捷檢測科技發展有限公司
麥芽糖是以淀粉或淀粉質為原料,經液化、糖化精制而成的,主要成分為麥芽糖的產品。把麥芽糖標準溶液和被測樣品溶液在相同的色譜條件下分別單獨測定,把得到的標準溶液色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。在實驗室內進行了測定其回收率、相關性、精密度等試驗工作,從而建立了測定高麥芽糖漿中麥芽糖含量的高效液相色譜法。本文主要糖漿中的麥芽糖含量檢測氣相色譜儀實驗方法以及產品性能和技術指標
一、概述
麥芽糖是以淀粉或淀粉質為原料,經液化、糖化精制而成的,主要成分為麥芽糖的產品。按麥芽糖含量分為四類:麥芽糖飴、麥芽糖漿、高麥芽糖漿、結晶麥芽糖。高麥芽糖漿是以淀粉為原料,經酶水解所制成的一種葡萄糖含量低、麥芽糖含量高的糖漿,其成分主要為麥芽二糖即麥芽糖(≥50%)、葡萄糖、麥芽三糖、麥芽四糖及四糖以上等。
目前,我國尚未制定高麥芽糖漿中的麥芽糖檢驗方法的國家標準和行業標準。根據高麥芽糖漿中的麥芽糖在高溫加熱和酸xing情況下比較穩定,在pH=3、120℃加熱90分鐘幾乎不分解的特性,我們選擇了ATTN28、柱溫在50℃、60℃、70℃、85℃、90℃、95℃等的色譜條件下進行實驗。由于柱溫在50℃、60℃、70℃時的分離效果不明顯,在90℃、95℃時分離情況又呈下降趨勢,因此我們zui終確定ATTN28、柱溫85℃的色譜條件為zuijia。利用外標法,把麥芽糖標準溶液和被測樣品溶液在相同的色譜條件下分別單獨測定,把得到的標準溶液色譜峰面積與被測組分的色譜峰面積進行比較求得被測組分的含量。在實驗室內進行了測定其回收率、相關性、精密度等試驗工作,從而建立了測定高麥芽糖漿中麥芽糖含量的高效液相色譜法。
二、糖漿中的麥芽糖含量檢測氣相色譜儀檢測實驗
1.儀器與試劑
主要儀器與試劑 高效液相色譜儀(南京科捷分析儀器); 麥芽糖標準品:純度大于99%(美國SUPELCO提供);
2.儀器簡介
(1)產品簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
(2)應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
(3)配套產品
LC-P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器、7725i六通進樣閥、進口C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、WS600色譜工作站、Arcus5自動進樣系統、真空泵、混合器。
3.麥芽糖標準溶液的制備
精確稱取麥芽糖0.750g,用超純水溶解于50mL容量瓶中,得濃度為0.0150g/mL麥芽糖標準儲備液。置于5℃冰箱中備用。使用時,根據需要稀釋為適當濃度的麥芽糖標準溶液。
4.精密度試驗
(1)表1為精密度試驗結果統計表(%)
(2)回收率試驗
表2為回收試驗結果(n=4)
三、糖漿中的麥芽糖含量檢測氣相色譜儀產品性能
◆ LC-P600型高壓恒流泵
(1)往復式并聯泵設計,流量精度高,壓力脈動小,延長密封圈和活塞桿的使用壽命;
(2)隔膜式脈沖阻尼器與電子脈動抑制技術同時控制壓力脈動保障zui低的基線噪音;
(3)整體性單向閥,結構簡單,密封性好;
(4)柱塞桿自動縮進,方便更換密封圈;
(5)可選配柱后清洗功能,適用于使用含緩沖鹽的分析條件;
◆ LC600-UV600型紫外檢測器
(1)平行雙錐孔設計的流動池,大幅提高信噪比,檢測效果更佳;
(2)開機自檢功能,通過圖譜上486.6nm和656nm這二點的位置,以判斷波長示值誤差的準確性,保證極優的波長精度,保障儀器zuijia狀態;
(3)控制電路采用多微處理器結構,分別管理信號采集、數據處理,系統控制和通信。在做等度分析時,可以方便地通過全漢字的液晶屏與七個功能鍵,設置波長、濾波常數、輸出量程,運行時間等參數。并且可以實現開關氘燈,光譜掃描,啟動分析程序等功能;
(4)全數字交換系統,避免了色譜信號需要多重摸-數轉換帶來的信號畸變與干擾;
◆ LC-WS600色譜工作站
(1)具有液相色譜系統控制和色譜數據處理雙重功能
(2)六種定量計算方法
(3)多種不同濃度的標準試樣校準運行,建立樣品濃度──面積校正曲線。
(4)靈活的峰識別和處理能力
(5)色譜圖形、定量計算方式、峰處理參數及峰鑒定表等可保存到用戶自命名的文件中。
◆具有自動在線檢測功能
四、技術指標
輸液單元 | 型號 | P600(分析型) |
輸液形式 | 雙柱塞住復式并聯 | |
zui高工作壓力 | 42MPa | |
流量設定范圍 | 0.001mL/min~9.999mL/min | |
流量精確度 | RSD<0.07% | |
脈動 | 0.1Mpa | |
電源 | 220V/110V | |
紫外檢測器 | 型號 | UV100 |
光源 | D2燈 | |
波長范圍 | 190~700nm | |
波長準確度 | ±1nm | |
波長精密度 | 0.1nm以下 | |
噪音 | ±0.25x10-5AU/h(靜態)/±1x10-5AU(動態,在條件下) | |
漂移 | 不超過0.4x10-4AU/h(靜態)/2x10-4AU/h(動態,在條件下) | |
zui小檢測濃度 | 5x10-9g/ml | |
流通池體積 | 8μL | |
電源 | 220V/110V | |
柱溫箱 | 型號 | CO600 |
控溫范圍 | 室溫上5℃-80℃ | |
溫度設定誤差 | ±2℃ | |
溫度精度 | ±0.1℃ | |
電源 | 220V/110V | |
整機 測試 | 定性重復性 | RSD6≤0.2%(萘/甲醇標樣) |
定量重復性 | RSD6≤0.5%(萘/甲醇標樣) | |
色譜工作站 | 型號 | WS600 |
信號運輸方式 | 全數字信號 | |
操作方式 | 可反控并監測儀器各單元運行 | |
界面 | 全中文界面/英文界面(可選) | |
安裝方式 | 內置式,光盤裝入 | |
可選檢測器 | 型示差折光檢測器 | RI2000型 |
型示差折光檢測器 | RI-201H型 | |
熒光檢測器 | RF-20A | |
二級管陣列檢測器 | SPD-M20A | |
藥典型蒸發光散射檢測器 | ELSD-5000 | |
藥典型蒸發光散射檢測器 | ELSD-180 |
五、產品展示
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