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氣相色譜儀測定擬農用藥類殘留量

閱讀:927發布時間:2017-6-21

色譜條件與系統適用性試驗  以(5%苯基)甲基聚硅氧烷為固定液的彈性石英毛細管柱(30m×0×32mm×0.25μm ) ,63Ni-ECD電子捕獲檢測器。進樣口溫度270℃,檢測器溫度330℃。不分流進樣(或根據儀器設置的分流比)。程序升溫:初始160℃,保持1分鐘,每分鐘10℃升至278℃,保持0.5分鐘,每分鐘1℃升至290℃,保持5分鐘。理論板數按C22H19Br2NO3峰計算應不低于105,兩個相鄰色譜峰的分離度應大于1.5。

 

  對照品貯備溶液的制備  精密稱取氯氰菊酯、氰戊菊酯及C22H19Br2NO3農用藥對照品適量,用石油醚(60~90℃)分別制成每lml約含20~25μg的溶液,即得。

 

  混合對照品貯備溶液的制備精密量取上述各對照品貯備液lml,置10ml量瓶中,用石油醚(60~90℃)稀釋至刻度,搖勻,即得。

 

  混合對照品溶液的制備精密量取上述混合對照品貯備液,用石油醚(60~90℃)制成每1 L分別含0μg、2μg、8μg、40μg、200μg的溶液,即得。

 

  供試品溶液的制備 藥材或飲片 取供試品,粉碎成粉末(過三號篩),取約1~2g,精密稱定,置100ml具塞錐形瓶中,加石油醚(60~90℃)-丙酮(4:1) 混合溶液30ml,超聲處理15分鐘,濾過,藥渣再重復上述操作2次后,合并濾液,濾液用適量*脫水后,于40~45℃減壓濃縮至近干,用少量石油醚(60~90℃)反復操作至丙酮除凈,殘渣用適量石油醚(60~90℃)溶解,置混合小柱[從上至下依次為*2g、弗羅里硅土4g、微晶纖維素l g、氧化鋁l g、*2g,用石油醚(60~90℃)-乙醚(4:1)混合溶液20ml預洗]上,用石油醚(60~90℃)-乙醚(4:1)混合溶液90ml洗脫,收集洗脫液,于40~45℃減壓濃縮至近干,再用石油醚(60~90℃)3~4ml重復操作至乙醚除凈,用石油醚(60~90℃)溶解并轉移至5ml量瓶中,并稀釋至刻度,搖勻,即得。

 

  測定法:分別精密吸取供試品溶液和與之相對應濃度的混合對照品溶液各1μl,注入氣相色譜儀,按外標法計算供試品中3種擬除蟲菊酯農用藥殘留量。


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