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氣相色譜儀檢測礦物絕緣油中2芐基2硫謎的含量

閱讀:1201發(fā)布時間:2017-02-24

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氣相色譜儀檢測礦物絕緣油中二芐基2硫謎的含量

 

礦物絕緣油是從石油中提煉精制的液體絕緣材料,簡稱礦物油。石油的主要成分是烷烴、環(huán)烷烴和芳香烴,這些組分的電氣性能和老化穩(wěn)定性優(yōu)良。環(huán)烷基原油因含蠟量較少,可用來制造低凝固點絕緣油,又因含芳香烴組分較多,在電場作用下不但不析出氣體,還吸附氣體,故多以它制造絕緣油。

環(huán)烷基原油在世界上儲量少,現(xiàn)正研究以石蠟基原油制造絕緣油。原油中還含有樹脂質(zhì)、瀝青質(zhì)及少量氧、氮、硫等元素的化合物。它們會惡化絕緣油的性能,精制時應除去。取原油中不同餾分油,并控制精制中硫酸的濃度、用量、作用時間及其他有關工藝,可得到用途不同的變壓器油、電容器油、電纜油、開關油等。

 

由腐蝕性硫化物導致的故障在各國電網(wǎng)中是一種新型故障。油品中的腐蝕性硫化物不能及時有效地被檢測和發(fā)現(xiàn),從而使變壓器銅導線被持續(xù)侵蝕,變壓器的絕緣性能逐漸下降,zui后導致?lián)舸┑膯栴}。

由于硫是一種天然抗氧劑,因此不排除部分變壓器油生產(chǎn)商通過外加硫化物的形式來提高變壓器油的氧化安定性,也即由生產(chǎn)過程引入了少量硫化合物作為氧化抑制劑。2芐基2硫又稱2芐基2硫謎,)是一種常用的含硫抗氧劑,可用作雙曲線齒輪油、極壓工業(yè)齒輪油、液壓油、潤滑脂等石油產(chǎn)品的添加劑。

 

  儀器介

GC5890N氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)全兼容Agilent 6890N氣相色譜儀,可直接接駁Agilent 6890N檢測器及相關檢測器控制板,可連接安捷倫色譜工作站和自動進樣器,儀器技術指標、性能、檢測器靈敏度可與Agilent 6890N相媲美。

*的進樣口設計解決進樣歧視,雙柱補償功能不僅能解決升溫帶來的程序漂移,可以得到更低的zui小檢測限;可選填充柱、毛細管分流/不分流(具有隔膜清掃功能)兩種進樣系統(tǒng)。

適用于食品衛(wèi)生、醫(yī)療器械、電子高純氣體行業(yè)、精細化工、石油開采及煉制、石油化工、環(huán)境監(jiān)測、生物工程以及職衛(wèi)檢測、質(zhì)量監(jiān)督檢驗所等分析檢測機構(gòu)。

 

  實驗方案

 

  樣品處理:稱取1 g未知油樣,使用帶刻度的注射器加入已知量的DBDS-甲苯儲備溶液,使內(nèi)標物DPDS在加標油樣中的濃度為50 mg/kg。加入20 mL異辛烷稀釋,利用氣相色譜儀進行測定,采用工作曲線計算出其中的DBDS含量。

 

色譜條件:

色譜柱

毛細管SE-52:30 m×0.25mm×0.32μm

進樣口

分流/不分流進樣口,275℃

檢測器

ECD,320 ℃

進樣量

1μL,分流比20∶1

程序升溫

初始溫度90℃,以10℃/min速率升至275℃,保持10min

載氣

N2,恒定流速1.0mL/min

 

礦物絕緣油中2芐基2硫謎的含量氣相色譜圖

見附件


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