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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：310發布時間：2020-10-23
高效液相色譜法作為食品中防腐劑檢測的標準方法，廣泛地用于各種飲料，食品以及各種原輔料的質量控制中。但是對于基質較為復雜的樣品，如醬油、醬包、桂圓肉、乳酸鏈球菌素等，我們以往的預處理方法是：對于醬包/濃縮汁，用水稀釋后，加熱超聲萃取，離心去除油層后上過濾，再進樣分析。對于醬油樣品，稀釋過濾后直接進樣分析。對于乳酸鏈球菌素，用水稀釋，超聲，離心過濾后進樣分析。該預處理方法簡單，但是由于樣品中存在色素，蛋白質，脂肪等多種干擾物質，上述預處理方法無法將干擾物質去除干凈，使得苯甲酸和山梨酸與存在的多種干擾物質在色譜柱很難分離，因此很難獲得滿意的檢測結果。同時，大量的雜質對色譜柱會造成污染，嚴重影響色譜柱的性能。為此我們根據苯甲酸和山梨酸在酸性條件下能同水蒸氣一起蒸餾出來的特點，采用水蒸氣蒸餾法，用定氮儀對樣品進行預處理，探討了不同蒸餾條件下對檢測結果的影響，建立了一種對復雜基質食品中防腐劑適用的簡單、快捷的前處理方法。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
樣品處理：
準確稱取10.00g均勻樣品，置于蒸餾管內，加磷酸1ml，污水硫酸鈉20g，水15ml，在接收瓶中加入320μL1mol/L氫氧化鈉，加入少量蒸餾水。自動蒸餾儀蒸餾強度蒸餾5min，收集餾出液，用水定容到200ml，餾份經0.45μm濾膜過濾后進樣。
色譜條件：
色譜柱 | Aglient Zorbax Eclipse XDB-C18柱4.6mm×150mm |
流動相 | 乙酸銨溶液：甲醇=90:10 |
流速 | 1.0mL/min |
檢測波長 | 苯甲酸230nm，山梨酸254nm |
進樣量 | 20μL |
譜圖分析：
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