頂空分析是通過樣品基質上方的氣體成分來測定這些組分在原樣品中的含量.顯然,這是一種間接分析方法,其基本理論依據是在一定條件下氣相和凝聚相(液相和固相)之間存在著分配平衡.
所以,氣相的組成能反映凝聚相的組成.我們可以把頂空分析看成是一種氣相萃取方法,即用氣體作"溶劑"來萃取樣品中的揮發(fā)性成分,因而,頂空分析就是一種理想的樣品凈化方法.
傳統(tǒng)的液液萃取以及SPE都是將樣品溶在液體中,不可避免地會有一些共萃取物干擾分析.況且溶劑本身的純度也是一個問題,這在痕量分析中尤為重要.
而氣體作溶劑就可避免不必要的干擾,因為高純度氣體很容易得到,且成本較低,這也是頂空GC被廣泛采用的一個重要原因.
頂空進樣器的維護保養(yǎng)：
1、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養(yǎng)主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔墊：主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命，不同廠家不同材質壽命不一，隔墊可達400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現進樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊，這樣會導致隔墊過于收縮、變硬，進樣時隔墊容易產生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。
我們使用頂空進樣器必須要正確地進行維護保養(yǎng)工作，這樣才能延長儀器的使用壽命。
