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南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀:819發布時間:2020-5-28
標準GB/T13662-2000黃酒中氧化鈣的測定方法中規定:試樣前處理時稀釋100-250倍、標準系列濃度采用0.0、1.0、2.0、4.0、8.0μg/mL,通過對多個品牌的黃酒的氧化鈣進行了一系列實驗分析,檢測結果顯示未轉換前黃酒中的鈣值普遍比較大,若按照推薦標準執行,像100-250倍這么大的稀釋倍數極易造成實驗誤差,同時選用的標準濃度系列0.0-8.0μg/mL各點分布范圍較散,難以令分析者得出準確的實驗結果。
本文作者采用原子吸收分光光度法測定試樣中的鈣含量后乘以轉算系數得出黃酒中的氧化鈣的方法,通過大量實驗數據,總結了測定氧化鈣的檢測經驗,在嚴格執行國標的基礎上,采取增大取樣量、減少定容體積、采用微波消解法、標準曲線多點校正法對黃酒中氧化鈣含量的分析方法進行了適當的調整和改進
儀器準備
一、名稱
4520A全自動火焰/石墨爐原子吸收分光光度計
二、儀器簡介
4520A原子吸收光譜儀所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計,安全方便的火焰系統,*的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對精確測定的自動化的追求。
試樣處理:
準確吸取均勻酒樣5.00mL于消解罐內罐中,加熱蒸去酒精,近干,但不得干涸,冷卻。加入硝酸+高氯酸(4+1)混合酸8mL,蓋上內罐蓋,放入微波消解儀中消解,取出,冷卻,待消解罐內壓力接近零時,小心開啟,用滴管小心將消化液移至50mL容量瓶中,加入50g/L氯化鑭溶液10mL,用去離子水多次洗滌消解罐內罐及罐蓋,將試樣消化液全部洗入容量瓶中,用去離子水定容至刻度,搖勻備用。
消解條件:
儀器工作條件:
檢測波長 | 422.7nm |
燈電流 | 10mA |
狹縫 | 0.5nm |
火焰類型 | 空氣-乙炔 |
流量 | 2.0L/min |
燃燒器高度 | 7nm |
測定結果:
環保在線 設計制作,未經允許翻錄必究 .? ? ?
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