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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：1608發布時間：2020-4-17
變壓器油，是指用于變壓器、電抗器、互感器、套管、油開關等充油電氣設備中，起絕緣、冷卻和滅弧作用的一類絕緣油品。在充油電氣設備中，由于構成固體絕緣的纖維質材料的老化導致纖維素的分解而產生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物大部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據，也可以作為對溶解氣體分析的補充。
糠醛的危害包括幾個方面：糠醛蒸汽具有強烈的刺激性，可引起急性中毒。如果變壓器油中含有糠醛，糠醛與有機化合物容易發生縮合和聚合反應，產生膠質，使變壓器油質量變差；變壓器廠根據運行油中糠醛含量來判斷電氣設備中絕緣材料的老化程度。如果變壓器油本身就含有糠醛，會對絕緣材料的老化程度造成誤解。
因此電力行業檢測變壓器油中糠醛含量以監督其絕緣老化程度，而變壓器廠將糠醛含量作為進廠變壓器油內控項目來檢測，就是為了排除對生產過程中檢測的干擾。電力行業將糠醛是含量作為運行中變壓器絕緣紙是否降解的標志，根據中華人民共和國電力行業標準《電力設備預防性試驗規程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時，可以認為變壓器絕緣老化已經比較嚴重。因此有些變壓器生產廠將糠醛含量作為進廠變壓器油內控項目來檢測，就是為了排除對過程檢測的干擾。作為變壓器油生產廠在出廠時要嚴格控制變壓器油中的糠醛含量，如BS148標準中要求糠醛含量要小于1.0mg/kg，IEC60296標準中則要求糠醛含量要小于0.1mg/kg。隨著我國輸變電技術的發展、電壓等級的升高以及變壓器出口的需要，變壓器油標準GB2536等同采用標準IEC60296-2003重新修訂，該標準要求2-糠醛含量小于0.1mg/kg。
儀器準備
儀器簡介
LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等，實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。
應用領域
化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析
標準溶液配制：
稱取標準物質2-糠醛0.025g，溶解在25mL甲苯中（濃度為1000mg/L），制成儲備溶液。在稱量好的未使用的礦物絕緣油中溶解一定量的儲備溶液，制備所需濃度的標準溶液（如0.5mg/kg、1.0mg/kg、5mg/kg或10mg/kg）保存在棕色瓶中，并置于陰暗處。
實驗樣品制備：
抽取大約20mL標準溶液，精確到0.1g，用吸管吸取5mL乙腈，注入到帶磨口塞的25mL量筒或試管中，將試樣在機械振動器上搖動至少2min。將試樣靜置，直到乙腈和油相*分離。
色譜條件：
色譜柱 | CAPCELL PAK C18色譜分離柱（150mm×4.5mm×5m） |
流動相 | 60%-80%水（體積分數）；20%-40%甲醇或乙腈（體積分數） |
流速 | 0.5-2.0mL/min |
UV檢測器波長 | 274nm |
譜圖分析：
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