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高效液相色譜法測定番茄中8-羥基喹啉銅的殘留量

閱讀:774發布時間:2020-4-2

   隨著我國經濟的快速發展,農yao污染對環境的影響變得越來越大,因此,生物合理農yao和環境和諧農yao等概念應運而生。8-羥基喹啉銅是與環境較和諧的一種新型農yao,其zui終降解產物銅對環境和生物的毒性較小,只要合理施用該農yao,其在環境中的殘留量*可以控制到環境可以允許的程度。

   羥基喹啉銅是一種有機銅類殺菌劑,用于作物的絲核菌防治及木材的防腐或用于棉布、皮革、油毛氈等的殺菌,對作物上真菌、細菌性等病害具有良好預防與治療作用,在作物表面形成一層嚴密的保護膜,用于防治番茄、黃瓜等果蔬的輪紋病、霜霉病。此外,還常用作種子處理劑。8-羥基喹啉銅的傳統測定方法是氧化-還原滴定法。樣品用酸分解,解離出Cu2+,dian量法滴定。利用色譜原理測定8-羥基喹啉銅的方法近年也有報道,但均沒有在液相色譜分析中采用反相離子對作為流動相的有效組分。

   本實驗采用高效液相色譜法,優化色譜條件,利用超聲波技術提取樣品,同時嘗試在流動相中使用十二烷基硫酸鈉與*作為液相色譜分離測定反相離子對,使分析目標物與樣品中的雜質得到了有效分離,從而研究出一種具有較高精度和靈敏度、簡便、可行的分析方法,可用于番茄中8-羥基喹啉銅殘留測定。對研究8-羥基喹啉銅在蔬菜、水果與其他環境樣品中的殘留狀況及其環境評價具有一定的參考意義。

儀器準備

 

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應用領域

化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析

 

樣品前處理:

將番茄用組織攪碎機攪碎,充分勻漿,取500g裝于塑料袋或玻璃瓶中。稱取樣品20g,置于250ml三角瓶中,加入4ml1mol/L鹽酸、120ml乙腈,在超聲波振蕩器上于30℃超聲20min,然后于布氏漏斗上真空抽濾。

將提取液轉入250ml分液漏斗中,加入2.5g氯化鈉進行鹽析處理,振蕩1min,靜置分層后,去掉下層水相。再加入60ml正己烷除去色素和脂類大分子等雜質,振蕩1min,靜置分層后,接下層提取液乙腈于250ml干凈三角瓶中。加入25g*于該三角瓶中對提取液進行*脫水后,于旋轉蒸發儀上46℃濃縮至干,加入8ml乙腈定容,超聲35s后,用0.45μm孔徑有機膜過濾,待液譜上機測定

譜條件:

 

色譜柱

 XBridge C18(4.6mm×150mm,5μm)

流動相

 水相緩沖溶液:乙腈(60:40)

 柱溫

  40℃

進樣量

10μl

檢測波長

250nm

流速

0.6mL/min

 

譜圖分析


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