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氣相色譜法測寶石魚魚油中的脂肪酸組成

閱讀:644發布時間:2020-4-1

   原產于澳大利亞的澳洲寶石魚英文名jade perch,其肌間無刺、肉細嫩、內臟占的比例少,尤其是寶石魚有一塊“油團”,出油率高,寶石魚與其他名貴魚相比,無腥味、異味、口感爽滑甘美;并且富含高度不飽和脂肪酸,尤其是被稱之為腦黃金的DHA和防止動脈硬化的EPA。因此營養價值高,是當今人們崇尚的保健美容食品,自上市以來倍受廣大人們的親睞。

儀器準備

 

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用*技術,整合國產儀器優點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優良,運行穩定可靠。

 

應用領域

    石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。

 

樣品前處理

脂質提取:稱取碎魚油5g,放入200mL小燒杯中,倒入約80ml氯fan:甲醇=2:1混合液。均質5分鐘(約2min停頓一次),并用混合液清洗均質頭。裝好布氏漏斗進行抽濾,抽濾結束后,將濾液倒入分液漏斗中,并在分液漏斗中倒入3%MgCl240ml。分液漏斗振搖1min,同時放氣,靜置過夜。次日,將分液漏斗下層液過濾到圓底燒瓶中,在30℃水浴真空旋轉蒸發儀中蒸發至無氯fan,用氮氣將瓶中的脂質吹1min,稱量。

脂質的甲酯化:取10-30mg脂質,置于具螺旋蓋的試管中,加入3-5%的鹽酸甲醇3ml,充氮蓋上旋蓋,在固體恒溫加熱器中80-100℃加熱2小時進行甲酯化。加熱終了于室溫中放置冷卻,加水3ml,加正己烷3ml,充分振搖。靜置,分層后,將上層正己烷移入另一具螺旋蓋的試管中并重復用正己烷(3ml)抽提甲酯化液提取二次,在得到的甲酯化抽提液中加入1ml水,充分振搖,靜置。分層后將下層液吸去,再重復水洗2次(應洗至中性)。在上述甲酯化液中加入適量*,脫水后,將甲酯化液過濾至長試管中,50℃真空旋轉蒸發。zui后得到純的脂肪酸甲酯。用正己烷溶解。取3μL進行氣相色譜分析

色譜條件:

 

 色譜柱

OMEGAWAX320 FUSED SILICA毛細管柱( 30m×0.32m)

柱溫

210℃

進樣口溫度

230℃

檢測溫度

230℃

載氣

高純氦氣

 壓力

 0.5Mpa

 空氣壓力

 50KPa

 氮氣壓力

 55-60KPa

 氫氣壓力

 55-60KPa

 

 

譜圖分析

 


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