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高效液相色譜法測定復方化學消毒劑中*

閱讀:547發布時間:2020-3-31

   *是具有殺菌作用的季銨鹽類陽離子表面活性劑,系廣譜殺菌劑,能改變細菌胞漿膜通透性,使菌體胞漿物質外滲,阻礙其代謝而起殺滅作用,主要由3種正烷烴基取代的二甲ji芐基氯化銨的同系物組成。3種同系物的殺菌特性不同:十二烷基二甲ji芐基氯化銨C12是zui有效的酵母菌和真菌抑制劑,十四烷基二甲ji芐基氯化銨C14和十六烷基二ji基芐基氯化銨C16則能夠分別作用于革蘭氏陽性菌和陰性菌。由于*對神經的毒副作用小而被廣泛應用于復方消毒劑,健康護理液(*、*等)及化妝品中;按用途的不同,添加的總量一般在0.1%-.08%。我國衛生部規定了不同用途消毒劑中*的用量,其中皮膚黏膜消毒劑中zui高使用質量濃度不超過2.0g/L。國內已報道過量使用*會引起bian態反應性結膜炎、視力減退、接觸性皮炎,灼傷中毒,甚至導致死亡。美國藥典(USP32)規定了*配方中十二烷基二甲ji芐基氯化銨不少于20%,二者總量不少于70%。為控制產品的質量,控制其毒副作用,除測定總量外,還必須測定其中每一種同系物的含量。

儀器準備

 

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成等度分析系統。使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應用領域

化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、藥物分析、環境分析、聚合物分析

 

溶液配制:

標準溶液的配制:稱取十二烷基二ji基芐基氯化銨C12、、十四烷基二甲ji芐基氯化銨C14和十六烷基二甲ji芐基氯化銨C16各約1.0000g,置于25mL容量瓶中,用流動相(甲醇-0.2mol/L乙烷磺酸鈉(含1%三乙胺,V/V,用HCLO4調節至pH=6.0,體積比85:15)溶解,定容,配制40mg/mL的混合標準儲備溶液。取混合標準儲備溶液,用流動相逐級稀釋至濃度10、5、1、0.5、0.1、0.05、0.01、0.005、0.005、0.001、和0.0005mg/mL。

*消毒液溶液的配制:準確移取1.00mL*消毒液至10mL容量瓶中,用流動相溶解并定容。

醫用消毒紙巾提取液的配制:剪開鋁箔袋封口,小心用鑷子取出消毒紙巾,置于50mL燒杯中,加入4mL流動相,浸泡,用少許流動相沖洗鋁箔袋內側,沖洗液并入浸泡液中,攪拌10min,將溶液轉移至10mL容量瓶中,重復一次。用少許流動相蕩洗液并入容量瓶中,zui后用流動相定容至10mL。

譜條件:

 

 

色譜柱

PlatisilODS色譜柱(通用型反相C18柱,250mm×4.6mm,5μm

柱溫

30℃

流動相

甲醇-0.2mol/L己烷磺酸鈉(1%三乙胺,V/V,用高氯酸調節至pH=6.0),85:15(V/V),使用前經0.22μm微孔濾膜過濾

流速

1.0mL/min

紫外檢測波長

220nm

進樣量

5μL

 

譜圖分析:


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