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氣相色譜法測定水泥早強劑中的三乙醇胺含量

閱讀:630發布時間:2020-1-10

    三乙醇胺(以下簡稱TEA)是一種表面活性劑,可用作乳化劑、分散劑、早強劑、滲透劑、濕潤劑、皂化劑、脫硫劑等,廣泛用于日化工業、建筑工業、機械工業、造紙工業、電鍍、電子和紡織工業中。在建筑工業中,TEA和氯化鈉、*、二水硫酸鈣復合使用作為水泥的早強劑,縮短水泥的硬化時間,大大提高水泥的早期強度,也能增進后期強度。因此快速準確地測定TEA的含量是極其重要的。

    目前測定TEA含量較常用的是非水滴定法,該法操作過程復雜,測定速度慢,選擇性、準確度均不如高效液相色譜法和氣相色譜法。在氣相色譜法分析TEA方面,有采用歸一化法測定工業TEA含量的報道,而歸一化法需要所有組分都出峰,并需用各組分的標準品校正其響應因子,才能準確測定待測組分的含量,測定難度較大,若樣品中存在未知組分,則無法準確定量,溶劑中的微量雜質,也會影響TEA的測定結果。

   TEA是高沸點(360℃)的粘稠液體,吸附性強,呈堿性,極性較大,吸濕性強,用氣相色譜法分析有一定難度。本文通過對色譜柱、柱溫、載氣流速等關鍵測定因素的選擇,克服了TEA沸點高、吸附性強等不利因素。以梅州金塔水泥有限公司用作水泥早強劑的三乙醇胺為樣品(含有色素及其他不明組分),我們采用毛細管柱氣相色譜內標法,以碳酸乙烯酯為內標物。將內標、TEA與溶劑、其他組分分離開來,對分離出的單個色譜峰,采用標準物對照的方法進行定量分析,該方法操作簡便、靈敏、精密度和準確度均較好。

儀器準備

 

儀器簡介

GC5890N氣相色譜儀是利用先J技術,整合國產儀器優點,對產品進行技術革新,全面升級推出的全新一代實驗室氣相色譜儀。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優良,運行穩定可靠。

 

應用領域

    石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。

 

譜條件:

色譜柱

HP2NNOW AX(Crosslinked Polyethlene Glycol交鏈聚乙二醇)30m×0.32mm×0.5μm

氣化室溫度

300℃

檢測室溫度

300℃

柱溫

120℃保持1min,程序升溫60℃/min,至180℃,保持1min,程序升溫5℃/min,至230℃,保持2min。

 載氣

  高純氮

流速

1mL/min

 

測定結果

 


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