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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：481發布時間：2019-11-19
元素砷在自然環境中極少，因其不溶于水，故無毒，但極易氧化為劇毒的san氧化二砷（即砒**）。砷的化合物在自然環境中廣泛存在，對食品的污染常見有：含砷農**的使用，如砷酸鉛、砷酸鈣、ya砷酸鈉等，應用這些農**噴灑作物距收獲期太近，就會殘留較多的含砷農**；食品加工時，當使用一些含砷的化學物質作原料時，所加工的食品也會受到不同程度的污染。測砷的分析較多:二乙氨基二硫代甲酸銀法雖然準確可靠，但操作繁瑣。原子吸收分光光度法測定砷靈敏度低，干擾大。氫化物發生原子吸收分光光度法測定范圍窄，而氫化物發生原子熒光法測定食品中的微量砷，精密度好，回收率及靈敏度高。
儀器準備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設計機械結構更為緊湊，采用基準光學平面，使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面，支持數據實時上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統，提高軟件通用性；儀器升級型可支持元素形態分析測試。
>>> 應用領域
環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。
樣品制備：
濕消解：分別稱取茶葉、菠菜、豬肝粉、豬肉、大米1-2.5g，置于100mL錐形瓶中，同時做兩份試劑空白。加硝酸30mL，硫酸1.25mL，搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱消解。若消解至10mL左右時仍有未分解物質，稍冷，補硝酸5-10mL，再消解至10mL左右觀察，如此重復兩三次，注意避免炭化。如仍不能消解*則加入高氯酸1-2mL，繼續加熱至消解*后，再持續蒸發至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出，冷卻，加水25mL,再蒸發至冒硫酸白煙。冷卻，用水將內容物轉入50mL容量瓶中，加入5%硫脲-抗壞血酸2.5mL，補水至刻度并混勻，備用。
干灰化：分別稱取茶葉、菠菜、豬肝粉、豬肉、大米1-2.5g，置于100mL坩堝中，同時做兩份試劑空白。加入150g.L-1硝酸鎂10mL混勻，低熱蒸干，將氧化鎂1g仔細覆蓋在干渣上，于電爐上炭化至無黑煙，移入550℃馬弗爐灰化4h，取出冷卻，小心加入鹽酸（1+1）10mL以中和氧化鎂并溶解灰分，轉入50mL比色管中，加入5%硫脲-抗壞血酸2.5mL，另用H2SO4（1+9）分次涮洗坩堝后轉出合并，直至50mL刻度，混勻備用。
儀器工作參數
測定結果：
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