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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：482發布時間：2019-11-8
中藥作為天然藥物，因毒副作用小、療效好、使用安全而受到人們的青睞，并越來越被社會所接受。但中藥由于在栽培、加工、貯存和生產炮制等過程中，可能受到不同程度有毒有害物質的污染而影響其安全性。中藥中重金屬和有害元素含量超標就是一個比較突出的問題，上對中藥中重金屬和有害元素的安全性也越來越重視。近些年，對中藥中重金屬和砷化物的安全性評價研究，正成為毒理學、中藥藥理學、生物無機化學的研究熱點，中藥中砷含量檢測成為研究的重要內容之一。
我國目前檢測中藥中砷的方法主要參照《中國藥典》2010版（一部）附錄重金屬和有害元素的檢測方法，硝酸-高氯酸濕法消解后用dian化鉀還原應用原子熒光法測定。本研究方法采用硝酸-高氯酸濕法消化分解中藥粗粉，在鹽酸介質中用硫脲-抗壞血酸做還原劑將As（V）還原為As（Ⅲ），終建立一種新的氫化物發生原子熒光法測定中藥中砷的方法。
儀器準備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設計機械結構更為緊湊，采用基準光學平面，使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面，支持數據實時上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統，提高軟件通用性；儀器升級型可支持元素形態分析測試。
>>> 應用領域
環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。
樣品制備：
砷樣品溶液的制備：精密稱取過篩中藥粗粉1g，置于50mL燒杯中，加入硝酸-高氯酸（體積比4:1）混合溶液10mL混勻，蓋上表面皿浸泡過夜。置電熱板上低溫加熱消解，保持微沸，待消解液呈無色透明或略帶黃色，放冷，轉入50mL容量瓶中，以體積分數為2%的硝酸溶液定容。精密量取上述制備好的樣品溶液1mL置于10mL比色管中，加1mL質量分數均為5%的硫脲-抗壞血酸溶液，加體積分數為5%的鹽酸溶液至刻度，此溶液用于中藥樣品中砷的測定。同時制備樣品空白。
標準溶液的的制備：精密量取砷標準儲備液適量，用2%的硝酸溶液稀釋成1μg/mL的砷標準備用液。臨用時準確量取砷標準備用液5mL，置于100mL容量瓶中，加10mL硫脲-抗壞血酸溶液，加5%的鹽酸溶液定容至刻度，搖勻，配成50μg/L的標準應用液，上機后儀器自動配成10、20、30、50μg/mL標準系列。
儀器工作條件：
光電倍增管負高壓 | 260V |
砷空心陰極燈電流 | 60mA |
載氣流量 | 400ml/min |
原子化器高度 | 8mm |
屏蔽氣流量 | 800mL/min |
讀數時間 | 7s |
延時時間 | 1.5s |
測定結果：
環保在線 設計制作，未經允許翻錄必究 .? ? ?
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