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所在地區(qū):江蘇南京市

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技術(shù)文章

超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法檢測韭菜中4種殺蟲劑殘留

閱讀:385發(fā)布時間:2019-11-5

   韭菜生產(chǎn)過程中易發(fā)生韭蛆危害,目前國內(nèi)已登記防治韭蛆的殺蟲劑其有效成分主要是呲蟲啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯。關(guān)于這4個殺蟲劑常用的方法有氣相色譜法、液相色譜法、氣質(zhì)聯(lián)用法和液-質(zhì)聯(lián)用法,上述報道的方法不能同時檢測吡蟲啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯。韭菜的基質(zhì)非常復(fù)雜,富含色素、揮發(fā)油、含硫化合物等雜質(zhì),固相萃取(SPE)凈化比QuEChERS方法能排除更多的干擾雜質(zhì),超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜的多反應(yīng)選擇離子模式(MRM)也可以排除一些雜質(zhì)干擾。本研究探討了利用乙腈提取,石墨化炭黑固相萃取凈化,超液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜同時檢測韭菜中呲蟲啉、辛硫lin、毒死蜱和氯氰菊酯殘留量的方法,建立的多殘留分析方法能達到(農(nóng)yao殘留試驗準(zhǔn)則)的要求,利用該方法對市場上大量韭菜樣品進行了農(nóng)yao殘留監(jiān)測,為韭菜食品安全及農(nóng)yao污染控制提供科學(xué)依據(jù)。

儀器準(zhǔn)備

 

儀器簡介

    LC-600A智能全控液相色譜系統(tǒng)由P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構(gòu)成等度分析系統(tǒng)。使用WS600工作站可以同時控制數(shù)臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等,實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

應(yīng)用領(lǐng)域

化合物檢測、法醫(yī)毒物分析、蛋白質(zhì)組學(xué)食品檢測、藥物分析、環(huán)境分析、聚合物分析

 

譜條件:

 

色譜柱

Endenavorisil C18柱色譜柱

流動相

 A為5mmol/L乙酸銨水溶液,B為甲醇,二元梯度洗脫分離,洗脫程序:0-2.0min,90%-5%,A;2.0-4.0min,5%,A;4.0-4.1min,5%-90%,A;4.0-5.0min,90%,A;流速0.35滋L/min

進樣量

3滋

樣品室溫度

10℃

 柱溫

  40℃

 

質(zhì)譜條件

電噴霧正離子電離源

ESI+

掃描方式

多反應(yīng)離子監(jiān)測模式(MRM)

毛細管電壓

3.2kV

離子源溫度

150℃

去溶劑氣溫度

350℃

去溶劑氣、錐孔氣為

高純液氮

去溶劑氣流速

550L/h,錐孔氣流速50L/h

 

 

譜圖分析:


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