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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：547發布時間：2019-9-30
砷的毒性很大，對人體的健康有很大的危害。砷中毒是一個以皮膚損害為主的全身性疾病，它可以危害人的皮膚、呼吸、消化、泌尿、心血管、神經、造血等系統。因此，我國食用植物油衛生標準中對砷含量進行了嚴格的規定，要求總砷含量（以As計）不能超過0.1mg/kg。
植物油是人們日常生活中的必需品，加強對植物油衛生指標砷的檢控具有重要的現實意義。目前，測砷的方法很多，其中常用的有：二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法、砷斑法、氫化物原子吸收分光光度法、氫化物原子熒光法。食品中砷的測定方法之一“銀鹽法”有植物油樣品的直接灰化法處理方式，但該方法很繁瑣，且在樣品處理過程中很容易造成砷損失，因此，該測定方法靈敏度較低，干擾大，準確度不夠。
由于植物油極難消解和直接灰化，按一般的樣品處理方式易造成樣品和被測物的損失，且植物油樣品中砷的含量一般很低，因此，樣品的前處理方法就直接影響到檢測結果的準確性。氫化物發生原子熒光技術則是近十幾年來發展較快的一種新的痕量分析技術。本文在大量實驗的基礎上提出了植物油中砷含量的測定方法，即先對植物油樣品通過燃燒富集的方法進行預處理，再進行灰化，用原子熒光光度計進行測定。
儀器準備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發生－原子熒光光譜儀，采用高集成度電路模塊化設計、動態跟隨消噪技術，提高儀器抗*力，避免雜散光的背景干擾；全新設計機械結構更為緊湊，采用基準光學平面，使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度；軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面，支持數據實時上圖、圖形回放功能，采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統，提高軟件通用性；儀器升級型可支持元素形態分析測試。
>>> 應用領域
環境監測、衛生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質普查、礦產冶金、農產品檢驗、科學研究等。
樣品消化：
1、燃燒富集：稱取10g植物油樣品于坩堝中，并將坩堝置于特殊燃燒裝置內，進行無煙燃燒后將被測組分富集于坩堝中。
2、灰化：將富集好油樣的坩堝取出，加10mL15g/L硝酸鎂混勻，低熱蒸干，覆蓋1g氧化鎂于干渣上，于電爐上炭化至無煙，移入550℃高溫爐中灰化4h。取出冷卻至室溫后，小心加入（1+1）鹽酸10mL以中和氧化鎂并溶解灰分，轉入25mL容量瓶或比色管中，向容量瓶或比色管中加入（50g/L硫脲+50g/L抗壞血酸）混合液5.0mL，另用（1+9）硫酸分次涮洗坩堝后轉出合并，直至25mL刻度，混勻待測。
儀器工作參數
光電倍增管負高壓 | 240v | 砷燈電流 | 30/15mA |
原子化器溫度 | 200℃ | 原子化器高度 | 8mm |
載氣流量 | 420ml/min | 屏蔽氣流量 | 840ml/min |
測量方法 | 標準曲線法 | 讀數時間 | 7s |
讀數方式 | 峰面積法 | 延遲時間 | 1.s |
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| 注入量 | 1.0mL |
測定結果：
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