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南京科捷檢測科技發展有限公司
南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀：3024發布時間：2019-1-11
一、概述
看到網上大部分區域是進口儀器的天下，網站也在呼吁重視國產儀器的發展，僅借我們單位的一臺國產離子色譜儀器，進行介紹一下正規的使用過程和維護指南，更希望能借此為國產儀器出份力量。
此儀器型號為IC-700離子色譜儀，是科捷控股集團旗下的產品，采用與WATERS液相相同的并聯泵輸液方式，工作耐壓值高，脈動小、穩定可靠。進樣器與整機分體式模式，具有良好的抗干擾性和可拓展性。接頭、流路均使用進口Peek材料，耐強酸強堿。連續自動再生電化學抑制器，抑制容量高。高分辨率觸摸屏配有WinCE操作系統，以及全中/英文顯示的數據處理系統。是各大科學實驗室推薦使用的分析儀器之一。
二、離子色譜儀的工作流程你們知道嗎？
1、離子色譜儀整體流程圖
離子色譜儀的工作流程
2、儀器使用操作過程詳解：
1）配置溶液：
a，流動相儲備液配制：
（陰離子淋洗液）準確稱取12.7188g基準Na2CO3固體粉末并準確定容到500ml容量瓶里，使*溶解后經沙芯抽濾裝置抽濾，轉移到聚丙烯瓶中，即得到0.24mol/L的Na2CO3流動相儲備溶液，放于冰箱中保存，以備后用。
（陽離子淋洗液）準確量取4.9ml甲烷磺酸至500ml容量瓶中并定容，即得到了0.15mol/L的陽離子淋洗液儲備液經過濾后轉移到聚丙烯瓶中冰箱內密封保存。
b，試劑儲備液的配制：
根據預檢測的各種離子種類找到相應的化合物，按照分子量計算配制1mg/L的該種離子儲備液需要稱取得量，然后按照a中的流程進行配制即得到相應的各種離子1mg/L的儲備液，同樣放于冰箱中保存，以備后用。
2）陰離子檢測操作分析過程(抑制電導)：
開機：分別打開儀器，電腦，柱恒溫主機開關（設置好恒溫箱溫度45度），儀器進入預熱階段，與此同時，取一瓶超純水進行脫氣處理。
通水：將過濾頭放置于脫氣的超純水中，分別先后打開在線脫氣的電源和脫氣開關，在儀器鏈接色譜柱的位置連接上兩通管，在顯示屏面板上調節流量至2.0ml/min，打開恒流泵開關，沖洗流路10分鐘。并在此過程中配制淋洗液使用液：從0.24mol/L Na2CO3儲備液中取15ml用超純水定容至1000ml，然后經沙芯過濾后即得到3.6mmol/L的使用液，轉移到聚丙烯瓶中準備使用。
通流動相：關泵，將濾頭拿出放入淋洗液使用液中，開泵，等顯示屏上電導顯示明顯上升時，將流量調節至0.3ml/min，將量程參數調節至01檔位，此時，取下兩通管，連接上保護柱和色譜柱，注意色譜柱的方向性，并將色譜柱放置入已經恒溫完畢的恒溫箱中固定。
開電流：觀察顯示屏上壓力變化，待壓力穩定后梯度升高流量至色譜柱使用流量0.8mi/min，打開電流開關至相應的數值
采集基線：打開色譜工作站，采集基線，等基線走穩后，將顯示屏上輸出參數調節至-000mv,進行進樣分析。
清洗進樣口：將閥扳至進樣位置,先用注射器取去離子水2ml ,接上“針位清洗器”，清洗進樣口2—3次：再用樣品清洗2—3次。
進樣分析：取樣品1ml,接上針頭，進樣（注意進樣時注射器中不能有氣泡），并將閥迅速扳至分析位置（注意：速度要快，hao在1s內完成，不要在中間停頓），此時，工作站中將自動進行樣品分析。
譜圖處理：當樣品譜圖出完后保存在已經設定好的文件夾中，然后利用工作站中譜圖處理工具對譜圖進行處理，處理的總原則是：去除不需要的雜質峰，保留所要檢測的組分峰。保留時間是定性的依據，所以去除一個峰，只需要把峰頂時間除掉就可以了，峰頂有時間就代表一個峰，處理多用禁止判峰和峰分離，刪除峰就可以了。處理完譜圖，進行再計算和保存。
關機：樣品分析完畢，關電流（向左旋轉電流旋鈕），關柱恒溫箱，將流量調節至0.3ml/min流上一段時間，待色譜柱逐漸冷卻后，拆下色譜柱，并用封頭封住色譜柱兩端，將兩通管接到色譜柱位置，關泵，將濾頭從淋洗液中取出放入去離子水中，將顯示屏上流量調節到2.0ml/min，開泵，通水10—15 分鐘，用于清洗流路。清洗完畢后，關泵，分別先后關閉在線脫氣脫氣開關和電源開關，然后用大注射器接上針頭吸取超純水，對泵進行后沖洗（方法：從泵上端兩根四氟管中的一根注入超純水，會從另外一根流出來，后沖洗是對泵的維護，防止柱塞桿和高壓密封圈被淋洗液結晶所劃傷）關閉主機電源，關閉電腦。
3）陽離子檢測分析過程（直接電導）：
開機和通水的操作過程和陰離子是一致的。
通淋洗液：從以配制好的 0.15 mol/L的甲烷磺酸儲備液中取10 ml定容到500 ml就得到了3.0 mmol/L的甲烷磺酸淋洗液。（由于酸類溶液易產生氣泡，在通淋洗液前haoxian進行脫氣處理，可以用超聲波或抽濾瓶。）關泵，將濾頭從去離子水中拿出放入剛配制的淋洗液中，將顯示屏上量程選擇為06，流量調節為1.0ml/min，開泵，等顯示屏上電導顯示50左右時，取下兩通管，接上色譜柱，并固定在柱恒溫箱中，柱溫35度。
采集基線：點擊工作站中綠色譜圖采集按鈕，采集基線，等基線走穩后，進行進樣分析。
進樣分析：同陰離子操作
譜圖處理：待樣品譜圖出完后保存在特定的文件夾中，陽離子出負峰，先對峰進行翻轉，方法是在個負峰前點鼠標右健選擇負峰翻轉起點，在后一個負峰后點鼠標右健，選擇負峰翻轉終點，點一下再處理按鈕，然后利用譜圖處理工具對譜圖進行處理，處理方法同陰離子。
關機程序：同陰離子操作。
三、離子色譜儀維護指南：
離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護，按照流路順序說明一下我的維護方式吧。
濾頭：流動相起始部位，長期置于超純水中，保持濕潤狀態，但是水是容易變質的，所以要經常換水，以免生出藻類和菌類堵塞濾頭，造成系統壓力升高，或者會吸入泵頭內造成單向閥的污染，引起壓力不穩，流速不定。
恒流泵：每天做完實驗對泵頭進行清洗和后沖洗是很重要的，泵頭內比較重要的部件就是單向閥，寶石桿，高壓密封圈，一般出問題的地方也是這幾個地方，使用堿性試劑很容易結晶，容易劃傷這些部位，所以要保證完整充分的清洗。如果長期不使用儀器，也要定期進行清洗工作。
進樣閥：進樣閥如果污染了會很容易造成堵塞和一些莫名其妙的問題，所以每次做完實驗hao是對進樣閥進行一些清洗工作，避免殘留和污染，清洗完后想辦法蓋上進樣口，防止灰塵污染。
色譜柱：色譜柱在淋洗液的環境中密封保存就可以了，盡量避免用水去沖洗，因為色譜柱在酸性或者堿性條件下更容易抑制細菌的生長，而且更接近于使用環境，如果純水保存很容易變質，另外色譜柱難承受有機物和重金屬的干擾，進樣品盡量避免此兩種物質進入。如果長時間不使用色譜柱，也要定期使用淋洗液進行清洗，防止內部干燥和細菌生長。
抑制器：抑制器重要的是內部要保持濕潤，所以如果長期不使用一定要定期進行沖洗，沖洗完畢后將幾個與大氣相同的端口封閉保存。另外如果沒有液體經過抑制器時，不能開電流，否則內部的交換膜會被電解干裂，造成損壞。
電導檢測器：也是定期沖洗，如果你一段時間不使用儀器，你可能會看到電導值居高不下，就是因為抑制器內或者電導池內的水變質引起的，多沖洗一下就會降下來，但是也說明了維護不夠，hao是定期通水維護為好。
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