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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：1390發布時間：2018-12-7
一、簡要
小麥粉是我國北方人民的主要食品原料,隨著物質生活水平的提高,在飲食方面人們對小麥粉加工提出了更高的要求,為迎合消費者,不法商販將違禁工業原料添加到小麥粉中,以通過改善外觀、口感等手段吸引消費者,牟取不正當利益。硫脲,又名硫代尿素,分子式CH4N2S,主要用于有機合成，是一種紡織品的化學漂白劑，曾一度作為防腐劑，廣泛用于各類需要漂白、保鮮防腐的食品。向食品中加入硫脲可阻止褐變，表觀光亮，略帶半透明。硫脲被人體攝入后危害健康，抑制甲狀腺和造血器官的機能，引起中樞神經麻痹及呼吸和心臟功能降低等，甚至導致死亡。本文建立液相色譜法對小麥粉中硫脲含量的測定方法，實驗結果準確可靠、操作方法簡便快速，具有一定的使用價值。
二、測定原理
試樣經提取、過濾、濃縮后，采用配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器的液相色譜儀檢測，外標法定量；陽性樣品需用質譜法進行定性確認。
三、液相色譜法對小麥粉中硫脲含量的測定試劑和儀器
1、試劑準備
乙腈（CH3CN)：色譜純。
乙醇（C2H5OH）：分析純。
乙酸銨（CH3COONH4）：色譜純。
甲酸（HCOOH）：色譜純。
注：水為GB/T 6682規定的一級水。
2、儀器和設備
液相色譜儀：配有二極管陣列檢測器或紫外檢測器。
旋轉蒸發儀。
離心機：轉速≥8 000 r/min。
*。
渦旋混合儀。
分析天平：感量分別為0.01 g和0.000 1 g。
四、液相色譜法對小麥粉中硫脲含量測定樣前準備
1、標準品
硫脲標準樣品的分子式、相對分子量、CAS登錄號見表1，純度≥99%。
表1 硫脲標準樣品的中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子量
中文名稱 英文名稱 CAS登錄號 分子式 相對分子量
硫脲 Thiourea 62-56-6 CH4N2S 76.12
2、標準溶液配制
硫脲標準儲備液：稱取硫脲標準樣品0.1 g（至0.000 1 g），用水溶解，并轉移至100 mL容量瓶中，定容至刻度，此溶液濃度為1 mg/mL。貯存于4℃冰箱中，有效期3個月。
硫脲標準系列工作液：分別準確吸取不同體積的標準儲備液，用水將其稀釋成硫脲含量分別為0.0 μg/mL、1.0 μg/mL、2.0 μg/mL、5.0 μg/mL、10.0 μg/mL、20.0 μg/mL的標準系列工作液。臨用時配制。
乙酸銨水溶液（25 mmol/L，含0.15%甲酸）：稱取1.925 g乙酸銨，加水溶解，加1.5 mL甲酸，定容至1 000 mL，經微孔濾膜過濾，待用。
微孔濾膜：0.45µm，有機相。
五、液相色譜法對小麥粉中硫脲含量測定步驟
1、儀器參考條件
色譜柱：HILIC柱，250 mm×4.6 mm（i.d.），5 μm，或性能相當者。
流動相：乙腈+水，（90+10，v/v）。
流速：1.0 mL/min。
柱溫：25℃。
檢測波長：246 nm。
進樣量：5 μL。
2、試樣制備
準確稱取2 g試樣（至0.01 g）于25 mL具塞刻度試管中，加入5 mL水渦旋混勻，超聲5 min，加入乙醇20 mL，混勻，超聲20 min后，用乙醇定容至刻度，濾紙過濾（如樣品渾濁或過濾較慢時，8 000 r/min離心5 min），取上層清液10 mL，旋轉蒸發至干，用2 mL流動相溶液復溶，再經微孔濾膜過濾，濾液進液相色譜儀分析。
3、標準曲線的制作
將標準系列工作液分別按液相色譜參考條件進行測定，得到相應的硫脲標準溶液的色譜峰面積，以標準工作液的濃度為橫坐標，以色譜峰的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。
4、試樣溶液的測定
將試樣溶液按液相色譜參考條件進行測定，得到相應的樣品溶液硫脲的色譜峰面積，根據標準曲線得到待測液中硫脲的濃度，平行測定次數不少于兩次。
硫脲的標準液相色譜圖參見附錄A的圖A.1。
5、定性確認
如果試樣中的色譜峰保留時間與標準品一致，則可初步確認試樣中存在被測物質硫脲，陽性試樣需用質譜法進行確認試驗。
1）色譜條件
色譜柱：HILIC Silica色譜柱，100 mm×2.1 mm，3 μm，或性能相當者。
流動相：流動相A：乙腈，流動相B：乙酸銨水溶液，梯度洗脫條件見表2。
表2梯度洗脫條件
時間（min） | A相/ % | B相/ % |
0 | 95 | 5 |
5 | 95 | 5 |
10 | 60 | 40 |
10.5 | 95 | 5 |
15 | 95 | 5 |
流速：0.2 mL/min。
進樣量：5 μL。
柱溫：25℃。
2）質譜條件
電離方式：電噴霧正離子模式。
檢測方式：多反應檢測（MRM）。
霧化氣壓力：275.8 kPa。
干燥氣溫度：340℃。
干燥氣流速：10 L/min。
定性離子對、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量見表3。
表3 硫脲的定性離子對、定量離子、碎裂電壓和碰撞能量
中文名稱 | 母離子 (m/z) | 子離子 (m/z) | 碎裂電壓 ( V) | 碰撞能量 (eV) |
硫脲 | 77.1 | 60.0*；43.1 | 40 | 25/35 |
六、液相色譜法對小麥粉中硫脲含量測定結果分析
1、定性判定
按照上述條件測定試樣和標準工作溶液，如果試樣中的質量色譜峰保留時間與標準工作溶液一致（變化范圍在±2.5%之內）；試樣中目標化合物的兩個子離子的相對豐度與濃度相當標準溶液的相對豐度一致，相對豐度偏差不超過表4規定的范圍，則可判定為試樣中存在硫脲。
表4 定性確證時相對離子豐度的大允許偏差
相對離子豐度（%） | ＞50 | ＞20~50 | ＞10~20 | ≤10 |
允許的大偏差（%） | ± 20 | ± 25 | ± 30 | ± 50 |
2、結果計算
根據硫脲含量計算公式對試樣進行計算，結果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示，結果保留三位有效數字。
3、精密度
在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的差值不得超過算術平均值的10%。
七、液相色譜法對小麥粉中硫脲含量測定結論
當稱樣量為2.00 g時，本方法檢出限為2 mg/kg，定量限為5 mg/kg。此方法準確可靠、簡便快速，具有一定的使用價值。
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