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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：2371發布時間：2018-3-23
氣相色譜法是現代分析技術中發展zui快、應用zui廣的分析方法之一，自1952年諾貝爾化學獎獲得者英國化學家James和生物學家Martinzui早發明氣液色譜以來，氣相氣譜儀已成為醫藥、化工、生物、材料及基因工程等領域*的檢測工具，并隨著分析成分的復雜性發揮著越來越重要的作用。一般而言，氣相色譜儀由五大系統組成：氣路系統、進樣系統、分離系統、檢測系統以及數據處理系統。氣相色譜法的分離原理是利用被測組分在流動相和固定相中具有不同的溶解-解析能力、吸附-脫附能力，或其他親和作用力的差異，當兩相作相對運動時，樣品各組分在兩相中反復受到上述各種作用力的作用，從而使混合物中各組分彼此分離。
二、常見異形峰分析
根據氣相色譜儀檢定[4]、校準中的經驗與體會,筆者對氣相色譜儀的常見異形峰現象、形成原因及解決方法進行了概括總結。
1、進樣不出峰
（1）未點著火（FID）：首先檢查氫氣、氮氣、空氣的密封情況是否完好，是否有漏氣現象；其 次用皂沫流量計校正流速
微量進樣器損壞：換用新的進樣器
進樣口泄漏：更換隔墊或檢查進樣襯管是否損壞
進樣器、柱箱或檢測器溫度設置不當：檢查溫度設置，并根據需要進行調整
無載氣流：檢查氣源壓力調節器，檢查有無泄漏，并調節載氣流速。
柱斷裂：如果斷裂發生在色譜柱始末兩端附近則切去柱斷裂部分，并重新安裝
載氣未接入檢測器或檢測器被污染：檢查色譜柱與進樣器、檢測器是否連接正確或清洗檢 測器。
2、只有溶劑峰
（1）注射器有損壞：更換新注射器
（2）載氣泄漏或流速太低：用肥皂水檢查載氣氣路并調節流速
（3）樣品濃度太稀或進樣量太少：提高樣品濃度或加大進樣量
（4）柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據需要進行調整
（5）樣品被柱或進樣器襯套吸附：更換襯套或去掉柱進口端1～2圈，并重新安裝
（6）柱不具備將溶劑與樣品分離的性能：更換較厚涂層或不同極性的色譜柱
3、寬溶劑峰
（1）柱安裝不當，進樣口死體積較大：根據色譜柱安裝說明，檢查并重新安裝
（2）進樣技術差（進樣太慢）：快速平穩進樣
（3）進樣器溫度偏低：適當調節進樣器溫度
（4）色譜柱內殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑或老化色譜柱
（5）隔墊清洗不當：老化或更換隔墊
（6）流比不當或分流排氣流速不足：調整分流比或流速
4、前沿峰
（1）樣品超載平衡破壞：降低樣品濃度或減少進樣量
（2）進樣技術欠佳：平穩快速進樣
（3）色譜柱性能不良：更換色譜柱
（4）兩個化合物共洗脫：減少進樣量或增加分流比，以使峰分開
（5）柱溫過低樣品冷凝：檢查汽化室和柱箱溫度，并適當提高
（6）樣品分解：適當調低進樣器溫度
5、拖尾峰
（1）載氣泄漏或流速過高：檢查載氣氣路系統并設置適當的流速
（2）進樣量過大：減少進樣量或增大分流比
（3）色譜柱嚴重流失或進樣端污染：將柱進口端去掉1～2圈，再重新安裝
（4）汽化室死體積太大：適當調節色譜柱在進樣口中的位置，減少死體積
（5）汽化室或色譜柱溫度太低：適當提高進樣器或柱箱溫度
（6）進樣器污染：清洗進樣器或更換進樣器襯套
6、假峰
（1）柱吸附樣品，隨即解吸：更換襯管，或去掉柱進樣口端1～2圈，并重新安裝
（2）注射器污染：清洗或更換注射器
（3）進樣量太大：減少進樣量或增大分流比
（4）進樣技術差：快速平穩進樣
7、肩峰
（1）進樣量過大：減少進樣量或選擇合適的分流比
（2）進樣速度太慢：快速平穩進樣，防止造成兩次進樣
（3）載氣流速太大：檢查并降低載氣流速
（4）進樣器或柱箱溫度不當：提高汽化室溫度并適當降低色譜柱溫度
（5）進樣系統死體積較大：適當調節色譜柱連接位置，先選擇相應的汽化室（如不分流進樣要 選擇不分流結構汽化室）
（6）色譜柱分離度太低：選擇柱徑更小、柱長更大的色譜柱增加分離度
本文總結了氣相色譜儀在分析測試過程中常見的幾種異形峰現象，分析了其產生原因并提出了相應解決方法，對排除氣相色譜儀檢定、校準過程中出現的異形峰具有一定的借鑒意義。另外，在實際檢定、校準中可能還會出現幾種異形峰并存的復雜情況，這就需要根據色譜峰的具體形狀，認真分析原因然后逐一排查。
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