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南京科捷檢測科技發展有限公司
南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀：2327發布時間：2018-2-6
目前國內外主要針對環境樣品中的雙酚A進行研究，對食品接觸材料關注不多。采用的檢測方法多是液相色譜法，但該法易受基體干擾，檢測限較高。本實驗采用氣相色譜法，參考歐盟食品接觸法規對食品容器中特定物質浸泡遷移實驗的條件，通過樣品浸泡、固相萃取、衍生，建立了對聚碳酸樹脂制成的奶瓶中雙酚A遷移量的測定，取得了較滿意的效果。
一、實驗部分
1.主要儀器
GC5890N氣相色譜儀：帶有電子俘獲檢測器（ECD）；數控固相萃取裝置；氮吹儀。
2.儀器簡介
可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比，性能優良，運行穩定可靠。
石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
3.主要試劑
雙酚A標準品（德國Ehrenstorfer公司生產，純度為99.5%）；五氟丙酸酐（sigma試劑，純度為99.0%）；*（分析純）：650℃下烘4h，放在干燥器中冷卻待用； C18固相萃取柱：（supelco,6mL,填料：500mg）；甲醇（色譜純），甲苯（色譜純），其余試劑均為分析純；市售不同品牌的PC奶瓶。
標準儲備溶液的配制：準確稱取100mg的雙酚A標準品，用甲醇溶解并定容至100mL。配制1000μg/mL的標準儲備溶液。根據需要用甲醇稀釋成適合濃度的標準工作溶液。
4.樣品處理
（1）樣品的浸泡
將奶瓶樣品用清水洗凈其中的污漬，然后用蒸餾水蕩洗兩遍，晾干。按照6cm2的塑料接觸面積對應接觸10mL模擬浸泡液的規則，往奶瓶樣品中倒入蒸餾水，瓶口用聚乙烯保鮮膜覆蓋密封，放入精密烘箱中，在100℃下浸泡1h，同時做空白浸泡。將浸泡好的樣品冷至室溫后，轉移至硬質玻璃燒杯中，密封待測。
（2）固相萃取
將C18固相萃取小柱依次用8mL甲醇和8mL蒸餾水淋洗活化后，取50mL浸泡液以0.2mL/min的速度通過活化后的固相萃取柱。盡量抽去小柱后殘留的水分，并在緩和氮氣流中干燥。用5mL丙酮：二氯甲烷（1：1）作為洗脫液以0.2mL/min的速度洗脫固相萃取柱。洗脫液經*小柱干燥脫水后，收集至20mL頂空瓶。
二、實驗結果
1.方法的檢測限、線性
按照S/N=3來確定儀器對待測物的檢測低限，S/N=10來確定定量zui低限。經換算本方法可以檢出在模擬浸泡液里濃度為0.2μg/L的雙酚A，并準確定量,結果見表1。
2.回收率和精密度
我們在50mL模擬浸泡液里添加了0.5μg/mL 的雙酚A標準儲備溶液0.05mL、0.5mL、2mL，相當于浸泡液中雙酚A濃度為0.5μg/L、5μg/L、20μg/L。按照樣品處理步驟進行過柱、衍生、凈化；每個水平平行實驗3次。結果表明：加標回收率為92.3%～98.5%，相對標準偏差（RSD%）為3.35%～5.96%。不同濃度均能獲得較滿意的回收率和重現性，見表2。
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