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石墨爐原子吸收分光光度計測定地表水金屬鉬元素

閱讀:4746發布時間:2018-1-26

鉬是一切固氮植物所必需的營養成分,對植物內*的合成、分解以及含量有一定作用。鉬也是人體必需的微量元素。天然水中鉬的含量的含量為每升數微克。冶金、電子、石油加工、陶瓷和紡織等工業廢水中鉬的含量一般比較低。人和動物內含鉬過多可使鈣、磷和銅的代謝收到影響,發生病變。日本的鉬環境水質標準為0.07mg/L.本文闡述了石墨爐原子吸收分光光度法測定環境水樣中的鉬,以通過寬度、燈電流,灰化溫度、原子化溫度等條件進行優化實驗。通過正交實驗優化后的石墨爐具有較好地檢出限、精密度、準確度、滿足環境水樣對鉬的分析要求。

 

一、實驗部分

1.儀器與試劑

4520A原子吸收分光光度計;鉬空心陰極燈

鉬標準使用液:濃標準溶液(1000mg/L)用1%(v/v)的硝酸逐級稀釋至1.00mg/L;鉬質控樣品:0.123±0.17mg/L(GSBZ50032-94 203803);硝酸、鹽酸均為優級純試劑;實驗用水為超純水(18MΩ.cm)

2. 儀器簡介

4520A原子吸收分光光度計所有功能由PC控制操作,可以靈活選配火焰、石墨爐。*的光學機械設計,安全方便的火焰系統,*的石墨爐溫控技術,可選擇的扣除背景技術,以及由工作站提供的各項方便功能,適應您對測定的自動化的追求。4520A原子吸收分光光度計廣泛應用于材料科學、生命科學、空間技術等領域中對不透明物質中金屬元素的分析,同時還可應用于食品、藥品、自然環境中的微量重金屬元素的檢測。

3.實驗步驟

(1)樣品前處理

根據《地表水環境質量標準》和環境監測技術的要求,將采集后地表水自然沉降30分鐘,取上層非沉降30分鐘,取上層非沉降部分加硝酸酸化至0.2%(V/V)直接取樣測定。

(2)儀器工作條件

配制10ug的標準溶液100mL,進樣量為20uL,選用燈電流、通帶寬度、灰化溫度、原子化溫度四個因素作為四因素三水平正交實驗優化儀器分析條件(因素水平見表1)。統計分析評價鉬的吸光度(表2)得出Z-5000原子吸收分光光度計檢測鉬的zuijia儀器條件為實驗6號,具體參數見表3

二、實驗結果

1.方法的檢出限

 在表3所示儀器分析條件下,對全程序空白樣品20次平行測定結果見表4,求得空白值的標準偏差SD為0.0012,以純粹和應用化學聯合會(IUPAC)對檢出限作為的規定,取K=3,置信水平為90%,測得方法的zui低檢出限為2ug/L。

2.精密度實驗

取不同地點地表水水樣2份,按1.2.1方式對樣品進行前處理后平行測定6次結果表5,地表水相對標準偏差為小于5%,滿足《水和廢水監測分析方法》中實驗室質控指標體系的要求。

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