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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：7221發(fā)布時(shí)間：2017-12-27
摘要：苦味酸（三硝基beng酚）主要應(yīng)用作爆炸物的制造,農(nóng)業(yè)上的殺菌劑、除霉劑,醫(yī)藥治療上的殺菌劑、收斂劑等方面。人體長(zhǎng)期接觸對(duì)身體有很大危害，本文主要采取氣相色譜儀測(cè)定三硝基beng酚，詳細(xì)介紹了儀器設(shè)備，實(shí)驗(yàn)方法，以及樣品各類廢水中的檢測(cè)結(jié)果。
關(guān)鍵詞：氣相色譜儀，苦味酸
苦味酸又叫三硝基beng酚主要用作爆炸物的制造,農(nóng)業(yè)上的殺菌劑、除霉劑,醫(yī)藥治療上的殺菌劑、收斂劑，人體長(zhǎng)期接觸，會(huì)使皮膚黃染，引起接觸性皮炎、結(jié)膜炎和支氣管炎。慢性中毒：可引起頭痛、頭暈、惡xin嘔吐、食欲減退、腹瀉和發(fā)熱等癥狀。有時(shí)可引起末梢神經(jīng)炎、膀胱刺激癥狀以及肝、腎損害 。由于它的毒性,被列為集中式生活飲用水源地80項(xiàng)特定監(jiān)測(cè)項(xiàng)目之一,標(biāo)準(zhǔn)限值為015mg/L,采用的分析方法為氣相色譜法,基于苦味酸沸點(diǎn)較高(超過300℃),故水中三硝基beng酚的測(cè)定方法為以次氯酸鈉作氧化劑將其轉(zhuǎn)化為沸點(diǎn)為112℃的氯化苦(三氯硝基甲烷),以苯萃取后進(jìn)入帶有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀分離和測(cè)定。
一、實(shí)驗(yàn)部分
1. 儀器與試劑
儀器：5890N氣相色譜儀（南京科捷）；色譜柱:DB21701柱；高純氮(991999% 以上)
苦味酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：三硝基beng酚(AR)經(jīng)乙醇( φ(乙醇)=95%)重結(jié)晶兩次，風(fēng)干后制成色譜標(biāo)準(zhǔn)物，稱取011000g色譜純苦味酸，以超純水為溶劑,定容于1000mL棕色容量瓶中,配成100mg/L苦味酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；
2. 儀器簡(jiǎn)介
簡(jiǎn)介：5890N氣相色譜儀可選配多種檢測(cè)器及填充柱、分流 不分流毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng)；全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測(cè)器及相關(guān)檢測(cè)器控制板、色譜工作站和自動(dòng)進(jìn)樣器。性價(jià)比，性能優(yōu)良，運(yùn)行穩(wěn)定可靠。
應(yīng)用領(lǐng)域： 石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。
3. 儀器參數(shù)
進(jìn)樣口溫度:270℃;分流比:50∶1;柱溫:90℃,保持7min;檢測(cè)器溫度270℃;載氣流速:1mL/min。
4. 實(shí)驗(yàn)方法
取10mL水樣放于25mL具塞比色管中,加入次氯酸鈉溶液2mL,塞緊管塞振蕩均勻,30℃水浴30min,加1mL苯萃取3min,靜置分層,注入超純水使苯層至合適高度,以滴管取苯層按實(shí)驗(yàn)部分3設(shè)定的儀器參數(shù)進(jìn)行分析
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
1. 色譜圖
2. 標(biāo)準(zhǔn)曲線
各標(biāo)準(zhǔn)系列對(duì)應(yīng)的色譜峰高信號(hào)分別為513、1727、7008、19192、29478、40828,曲線擬合后得曲線如圖2
3. 樣品實(shí)驗(yàn)結(jié)果
采集3處飲用水源地水和3家皮革廠水樣,依照實(shí)驗(yàn)部分213進(jìn)行測(cè)定,并進(jìn)行全程空白試驗(yàn)與加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果表明,苦味酸濃度均達(dá)標(biāo),加標(biāo)回收率為87%～114%,均在質(zhì)控80%～120%范圍內(nèi),見表1。
三、結(jié)論
以上結(jié)果表明,目標(biāo)化合物出峰與溶劑峰*分開;采用該法繪制工作曲線線性好,r=019990;中間濃度測(cè)試6次的RSD為318%,檢出限016μg/L,低于參考方法檢出限110μg/L,且遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)限值;中間濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)性實(shí)驗(yàn)RSD為318%;加標(biāo)回收率為87%～114%,因此,可采用此法對(duì)廢水、生活飲用水及其水源地水中的苦味酸進(jìn)行分析。
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