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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：761發布時間：2017-12-15
隨著煤、石油在工業生產、交通運輸以及生活中被廣泛應用，多環芳烴已成為世界各國共同關注的有機污染物。1979年美國*(EPA)分布了129種優先監測污染物,其中有16種多環芳烴。我國政府也已經列出7種多環芳烴于中國環境優先污染物黑名單中，多環芳烴在環境中的累積已經越來越嚴重的威脅著人類的健康,因此了解多環芳烴的種類、來源、分布和性質,闡明多環芳烴對人體的危害，研究防治多環芳烴污染的措施,將有助于人們更好地保護環境、凈化環境,從而維護人類健康。
肉類食品基體復雜，PAHs含量甚微,干擾因素多，分析難度大。國內對食品中PAHs分析方法研究較少,已有的研究主要集中在苯并[a]芘為主的少數PAHs的測定方面。現我國煙熏食品中苯并[a]芘的標準分析法仍采用靈敏度較低、精密度較差的分配柱色譜凈化2熒光測定法。本文建立的測定熏肉中多環芳烴的氣相色譜/質譜(GC/MS) 法,利用毛細管色譜柱的高分離能力和質譜的高靈敏度鑒定能力,采用選擇離子檢測模式(SIM)定量,zui低檢測濃度低至pg水平。用該方法對煙熏食品中的PAHs進行了定性定量檢測,結果檢出20余種多環芳烴,取得較滿意的結果。
一、實驗部分
1、主要儀器
GC5890C氣相色譜儀;Agilent5973N質量選擇檢測器;HP25MS毛細管柱(30m×250μmi1d1×0125μm);KQ2250型超聲波清洗儀;氧化鋁凈化柱(10g中性氧化鋁填充、柱長200mm、內徑10mm的色譜柱,在其氧化鋁層上加1g*)。
2、試劑
標準貯備液:精密稱取PAH標準品各10mg,分別用正己烷(難溶者用苯)溶解并于10mL容量瓶中定容,其質量濃度均為1g/L。
標準工作液:臨用前分別吸取各標準貯備液0110mL于10mL容量瓶中,用正己烷稀釋至刻度,即為10mg/L的混合標準液,再將其稀釋成0,0110,0130,0150,1100mg/L的標準工作液。
正己烷、苯、二氯甲烷均為分析純,重蒸后使用;丙酮(AR);中性氧化鋁(702325篩孔,用前在600℃下干燥6h);*(AR,120℃下烘4h);高純氦氣。
3、色譜圖
二、實驗結果
取1μL質量濃度為1mg/L的PAHs混合標準工作液(相當于1ngPAH),在1d內按照實驗條件連續測定7次,通過峰面積計算的日內相對標準偏差范圍為3175%～7195%。為考察方法的準確度,在樣品中加入含1215ngPAHs的混合標準液(相當于2μL進樣液中每種PAH的質量為0150ng),分別測定加標前后樣品進樣液中各PAH的含量,并作雙樣平行測定,計算各PAH的回收率,結果見表2。
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