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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：17371發布時間：2017-12-4
各位是不是快被各種莫名其妙的氣相色譜故障逼瘋了?別發愁了，快來看看小編總結的氣相色譜常見的故障問題以及故障的排除方法和解決方案。這可是從事色譜實驗室分析工作的用戶們必看知識點啊！
一、實驗室氣相色譜儀故障的一般規律
當一臺氣相色譜儀發生故障時，應該首先從以下方面去考慮。
1、漏因為氣相色譜儀的分離和信號都與載氣、輔助氣分不開，所以任何一部分泄漏都會造成峰形的變異、靈敏度的變化等現象。易漏的部分有管線接頭、密封圈、墊片，特別是容易老化的部件，在使用數月或數年以后因老化而泄漏。通過分段憋壓的方法很容易找到泄漏點。
2、堵還是跟氣體有關。由于堵塞，使氣體流量改變甚至為零，造成信號失靈。例如FID、FPD的噴嘴，由于積炭或二氧化硅的沉積而堵塞。
3、接觸不良線路板的插件，接線端子的表面氧化、松動以及導線的似斷非斷狀態．都是造成接觸不良的主要原因。
4、斷路因線路和信號線一般較細，在操作過程中稍有相碰，都會造成斷路。保險絲的燒毀，線路板元件斷路也是一個方面。
二、故障處理的常規方法
1、先觀察后動手
當色譜儀出現故障時，不要急于動手。首先要回顧和審視以往的情況，查閱過去的維修記錄，判斷保留時間是否有改變；基線漂移和噪聲跟以往有何不同；峰形有沒有改變等，然后再著手去排除故障，不要就事論事，頭痛醫頭，腳痛醫腳。這樣往往會忽視或不注意別的信息，造成事倍功半。
2、先外部后內部
故障究竟發生在儀器的內部還是外部，一般的檢查方法是先外部后內部，即先檢查，通過人的感官便能確定故障的部位，然后再打開外殼查看內部的部件。外部檢查主要包括如下內容：
（1）載氣和各種輔助氣體它們的壓力、流速和載氣線速度是否正常；
（2）溫度色譜柱、進樣器、檢測器以及傳輸管線的溫度指示值是否正常；
（3）氣體管線和過濾器是否清潔干凈，吸附劑是否飽和，有沒有泄漏；
（4）進樣器及連接管線的消耗品 隔墊、O形圈、墊片和密封圈是否損壞，漏氣和吸附}
（5）注射器和進樣閥操作是否規范，有無泄漏，針的尖銳程度和干凈性；
（6）樣品的完整性濃度、存儲器和存儲時間是否有變化；
（7）數據處理機連接和設定值是否合適。
開機內部檢查主要包括如下內容：
（1）機內電源指示燈、電子管或其他發光元件是否通電發亮；
（2）有無高壓打火、放電、冒煙現象；
（3）機內有無特殊氣味，如變壓器電阻等因絕緣層燒壞而發出的焦煳味。
3、先整體后局部
氣相色譜儀是一個完整的分析系統，主要包括五個部分：載氣系統、進樣系統、色譜柱、檢測器和數據處理系統。其中任何一部分的不正常都會引起故障的發生，所以要綜觀整臺儀器的現象，大致估計問題出在哪一部分。如無法估計，則可采用分段檢查，如懷疑某一部分不正常，可從大段到小段步步壓縮，迅速而準確地判斷故障出在哪個環節。故障范圍限定在很小的局部，處理起來就十分方便。
三、常見問題以及解決方案
1、為什么有些峰出現拖尾？
答：（1）這可能是由于進樣口或色譜柱不干凈，或色譜柱切割不正確。冷卻進樣口、關閉氣流并更換或清潔進樣口部件，包括進樣口襯管和金密封墊。取出色譜柱。切掉一段色譜柱以清除不揮發性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。
（2）在不分流方式下進行分析時，不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內。
（3）未吹掃（死）體積也可能導致拖尾。確保在進樣器和檢測器中色譜柱安裝正確。
（4）如果考慮色譜柱部分流失，則可以使用色譜柱前的保留間隙（制備色譜柱）。如果沒有降低色譜柱效率，則可以將其切割掉或更換掉，并可延長色譜柱的壽命。但要注意保留間隙和分析色譜柱的連接可能引起泄漏和樣品吸收。
2、如何改善峰形？（前伸峰、拖尾峰）
答：前伸峰是由于色譜柱過載。當一種或多種化合物的進樣量超過色譜柱固定相容量時，可能發生這種情況。液相膜越薄，色譜柱中保留的每種化合物就越少。這涉及到進樣體積和進樣中每個峰的化合物濃度。通過減少進樣量、分流樣品或進樣濃度較低的樣品，可減小進樣體積。
3、什么原因導致峰比原來大，而且出現的早？
答：過快、過大的峰通常是由于從分流口和隔墊吹掃口排出的載氣減少，而更多的進入色譜柱；因此增加柱頭壓力，可降低分流比。檢查分流出品的氣體流量，如需調整分流比則對調整此流量。如果問題依然存在，可卸下并清潔分流口。這個問題也可能由于柱頭壓調節閥有問題而引起。
4、何時需更換隔墊或襯管？
答：通常比較好的隔墊至少能保證100次進樣不發生問題。當色譜特征說明襯管有問題時，需要更換襯管。影響隔墊壽命的因素有注射器尺寸、進樣口溫度和壓力，當然受壓力影響的程度比較小。影響襯管壽命的因素通常是樣品的清潔度。應該根據儀器維護歷史記錄來選擇色譜需要的特定程序。
5、隨著進樣室溫度升高，對分析物分解有影響嗎？
答：如果化合物熱穩定性差，分析物分解可能會帶來一些問題。這在制藥工業中比較常見。如果藥物或中間體熱分解溫度低于進樣口溫度，則分析結果中將出現特殊的峰或與目標分析物發生反應。
6、排除色譜柱流失問題的zuijia方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的zuijia方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數為環硅氧烷。
7、如何得知分流/不分流進樣口的進樣體積不超過進樣口襯管反應室的容積？
答：如果不是多次重復進樣引起精度問題，則不會經常發生這個問題。精度問題經常是由于不合適的進樣體積引起。因為分流進樣的進樣口流速比較高，樣品進出進樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時間擴散到襯管外，因此分流模式進樣體積要求沒有那么嚴格。實際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進樣量更有效。然而，不分流進樣要求要嚴格的多，建議使用蒸汽體積計算器估算zui終的擴散體積。
8、排除色譜柱流失問題的zuijia方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的zuijia方法是*次在方法條件下安裝色譜柱時，做一次空白色譜圖，然后將zui近的運行和空白運行色譜圖對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數為環硅氧烷。
9、色譜分析運行時，標樣和樣品的峰均隨時間加寬，這正常嗎？
答：如果保留時間沒有很大區別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明色譜柱過載。
10、為什么在空白運行中出現了我的樣品組分峰？
答：有可能是由于樣品制備或系統清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現。
11、什么原因導致基線不穩和干擾？
答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。
3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正常現象）。
12、什么原因導致過多的基線噪音？
答：（1）.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。
（2）.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。
（3）.檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產生。
（4）.污染或載氣質量降低。使用高質量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時候會突然發生。
（5）.柱子安裝太過。可重新安裝。
（6）.載氣流速不合適。重新設定流速。
（7）.與MS、ECD、TCD聯用時發生漏洞，查找并消除漏洞即可。
（8）.檢測器的燈或電子倍增管老化。
13、什么原因導致峰形改變？
答：（1）.檢測器響應改變。檢查氣體流速、溫度和設置。
（2）.樣品的濃度改變。檢查并檢驗樣品的濃度，樣品的蒸發或成分的改變都可能引起。
（3）.色譜柱受污染。
14、如果分離度下降，如何處理？
（1）.柱溫不同。檢查柱溫。
（2）.不同的色譜柱的維數和相位。核實色譜柱的特性。
（3）.改變載氣流速。
（4）.色譜柱受污染，應用溶媒清洗柱子。
（5）.進樣器的改變。檢查進樣器的設置。
（6）.樣品的濃度或溶解能力的改變。試用一個不同的濃度。
15、如果出現分裂峰，如何處理？
（1）.試著改變一下進樣方法。
（2）.改變溶媒，使其成為單一的溶媒。
（3）.重新安裝色譜柱。
（4）.減小進樣溫度。
16、如果懷疑進樣器或載氣被污染了，應采用何種檢測？
（1）.GC在40-50℃保持8小時或8小時以上。
（2）.運行一個空白分析（開啟GC，但不進樣）。
（3）.收集空白分析的色譜圖。
（4）.*個空白分析完成以后立即開始第二次，二者間隔時間不要超過5min。
（5）.收集第二次空白分析的色譜圖，并與*次的圖譜進行比較。
（6）.假如在*次時，峰圖包含了大量的色譜峰，而且基線不穩定，那就暗示了
毛細管柱被污染了（進樣器或載氣被污染）。
（7）.假如兩次色譜峰圖都包含少數的峰或基線的微小漂移，那就可以假定進樣器
或載氣是比較干凈的。假如
（8）.假如兩次色譜峰圖都包含重大數量的噪音和（或）基線漂移，那通常也就表
明了進樣器或載氣被污染了。
17、保護柱應為多長？
比較有代表性的保護柱柱長為0.5-10m。雖然沒有確定的長度適合所有的樣品，但是以下一些建議也可以參考。假如樣品相對來說比較純凈，溶質為極性，保護柱應該在0.5-1.0m之間；若樣品相對來說不純凈，保護柱應該適當長些。5-10m長的主要是為了維護單一系統。長保護柱允許使用者減去大約1m而代替整個保護柱安裝。
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