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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：996發布時間：2017-12-1
有機溶劑是指能溶解不溶于水的某些物質，尤其是脂溶性物質（如油脂、蠟、樹脂、橡膠、染料等）的一類有機化合物，從19世紀40年代開始應用于工業生產以來，至今已有160多年的歷史，其用途日趨廣泛，生產使用量日益增加，目前有機溶劑的種類已達3萬多種。在現代食品工業中,食品包裝材料被視為一種特殊食品添加劑,已成為食品不可分割的重要組成部分。對于食品包裝復合膜,由于食品包裝復合膜材料在存放過程中外表面與內表面的直接接觸,會造成食品包裝復合膜外表面上的殘留溶劑等有害物質遷移到內表面中,zui終污染到食品。衛生組織已把苯定為強烈致癌物質,長期食入會破壞人體的循環系統和造血機能,導致白血病等疾病。
目前,苯系溶劑(苯、甲苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯)和其他有機溶劑(乙醇、異丙醇、正丁醇、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、乙酸丁酯)殘留的檢測有不同的標準方法,但方法中對試驗條件的規定比較籠統,如沒有明確規定色譜條件等,給實際檢測工作帶來不便。目前尚無一次性分離檢測上述有機殘留溶劑的方法。根據國家有關準則的要求,本實驗采用頂空氣相色譜法,建立同時分離和測定上述有機溶劑殘留量的方法,分離效果好、分析時間短、定量準確。
一、實驗部分
1、儀器與試劑：
氣相色譜儀GC5890C，配有氫火焰離子化檢測器(FID)，DK-300A頂空自動進樣器，頂空進樣瓶。（儀器由南京科捷分析分析儀器公司提供）。
試劑均為色譜純,純度（99.5%）
2、儀器介紹
3、工作條件
頂空條件:
頂空瓶加熱溫度為100；進樣溫度為110；傳輸線溫度為120；樣品預熱平衡時間為30min；頂空加壓時間為3.0min；進樣時間為0.04min。
色譜條件：CPWAX毛細管色譜柱(50m 0.25mm,0.2m)；載氣為高純氮氣，流量為1.0mL!min-1
；進樣口溫度120，檢測器溫度250，分流進樣，分流比為5比1。升溫程序：初始溫度40，保持5min；以1°C•min-1速率升溫至50°C。然后以1.5°C•min-1速率升溫至65°C，保
持1min；再以50°C•min-1速率升溫至180°C，保持2min。
二、結果與討論
1、色譜柱的選擇
各類有機溶劑的氣相色譜圖見圖1
2、工作曲線
各類有機溶劑濃度在0.086~1.72mg!m-2范圍呈線性,苯系物的測定下限在0.003~0.004mg!m-2之間,其他溶劑的測定下限在0.004~0.007mg!m -2 之間。結果如表1
3、回收試驗
剪取空白食品包裝復合膜,加入適量有機溶劑標準溶液,按試驗方法進行樣品處理與測定,回收率和相對標準偏差結果見表2
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