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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：678發布時間：2017-11-21
苯胺是制造染料、藥物的主要原料,進入人體后可造成急性中毒，引起高鐵血紅蛋白血癥和肝、腎及皮膚損害。也可造成慢性中毒，長期低濃度接觸可引起中毒性肝病。*是有機化工工業的基本原料,可通過多種途徑對環境水體造成污染,是對人體和水生生物有害的污染物質。測定這2種物質的方法有分光光度法、熒光光度法 、可變角熒光法和液相色譜紫外檢測法等。由于環境樣品的物質種類和質量濃度常有很大的變化,特別是廢水樣品的分析,以上方法有的干擾嚴重,需要用多種方法和試劑進行分離、操作繁瑣、耗時長,有的對這2種物質不能同時測定。本文以液相色譜分離,以高選擇性的熒光檢測器進行檢測,通過選用合適的分離條件,并采用檢測波長的時間切換,樣品不需要前處理,可對苯胺和*同時測定,所用方法未見報道。方法可直接對環境水體中的苯胺和*同時進行分析。
一、實驗部分
1.儀器與試劑
（1）儀器：LC600A液相色譜系列（南京科捷分析儀器有限公司）;溶劑過濾系統,超聲波發生器
（2）試劑：甲醇為色譜純,苯胺、*、KH2PO4、Na2HPO4等試劑均為AR級,實驗用水為去離子雙蒸水
2.實驗方法
苯胺和*標準溶液配制：將新蒸餾的苯胺和*用去離子雙蒸水分別配制成1.0mg/mL的標準儲備液,避光冷藏。使用時分別稀釋或者配制成1∶1混合標準溶液后稀釋至所需質量濃度。
樣品測定：分別移取1.00mg/mL的苯胺和*標準儲備液,配制成質量濃度分別為0.1,0.2,0.5,1.0,2.0,5.0μg/mL系列混合標準溶液,以選定的色譜條件進樣測定,分別繪制苯胺和*標準曲線。水樣去除懸浮物(如出現混濁,離心取清液)進樣測定,外標法定量,進樣量均為20μL。
二、結果與討論
1.分離條件選擇
苯胺和*在不同pH下的熒光強度各不相 同,其原因主要是苯胺和*的化學結構、離解作 用對熒光性質有影響。經使用多種流動相,并調整 為不同pH試驗,以pH6.87磷酸鹽緩沖液+甲醇(50∶50)為流動相,苯胺和*均有較強的熒光。通過與ODS柱對比分析,使用EclipseXDB2C8柱,苯胺和*的分離效果好、色譜峰對稱。標準樣品及工業廢水樣品的色譜圖見圖1
2.水樣分析
按試驗方法對自來水、城市河水及化工廠未處理廢水中的苯胺和*進行了測定,并與熒光光度法測定結果作比較。結果見表1。
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