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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：928發布時間：2017-11-17
液相色譜法分析分析鑒別地溝油中的氧化成分
地溝油泛指質量、衛生極差的各類指標嚴重超標的非食用油。 目前,地溝油的鑒別主要是針對油脂內源性的酸價、過氧化值、折光率、脂肪酸組成等指標 ,以及外源指標: *、電導率 、十二烷
基苯磺酸鈉、* 等成分和理化指標的檢測。 這些方法都是針對地溝油中某一特定成分建立的分析技術,但是由于地溝油來源復雜,油脂生產工藝不同,導致內、外源物質的組成存在不確定性,這些不確定性導致很難通過檢測單一成分獲得地溝油的分析結果。
為實現地溝油中多種內源成分檢測和綜合分析,可采用液相色譜法技術對油脂的甘油三酯及其氧化成分進行指紋識別,結合化學計量學方法,達到區別正常食用油與地溝油的目的。 本問研究采用液相色普儀,建立了一種地溝油與食用油的鑒別方法,為食用油的質量評價和地溝油的鑒別提供了一種簡便、可靠的分析手段。
一、實驗部分
1.儀器與試劑
LC600A液相色譜儀 （南京科捷分析儀器有限公司）,配有大氣壓化學電離 源。丙酮、乙腈、甲醇。
2.儀器展示
3.樣品處理
實驗樣品共計 26 個,其中地溝油樣品 15 個( 衛生和工商部門提供);正常食用油樣品 11 個,含商品大豆油樣品 8 個,實驗室浸提獲得的大豆油、花生油、芝麻油各 1 個。
稱取約 200 mg 樣品溶于 2. 0 mL 丙酮中, 過 0. 25 滋m 濾膜。
4.操作條件
色譜條件: C18 色譜柱(250 mm伊4. 6 mm,5 滋m);柱溫 30 益 ;流動相: 乙腈( A) 鄄丙酮( B),梯度洗脫: 0 ~ 35 min, 20% ~ 100% B;35 ~ 40 min, 100% B。 流速: 1. 0 mL / min;進樣量: 20 滋L。
三、結果與討論
1 色譜條件的選擇
本實驗采用乙腈鄄丙酮作為流動相,考察了不同的初始條件和梯度洗脫條件,對比總離子流圖各質譜峰離子化情況, 優化并確定了zuijia的色譜質譜條件, 對樣品進行了分析, 得總離子流圖(圖 1) 。 譜圖中 15 ~ 30 min 之間部分主要為含不飽和脂肪酸甘油三酯成分,30 min 以后主要為含飽和脂肪酸較高的甘油三酯成分。
圖 1 典型的甘油酯 TIC 圖(a 大豆油,b 地溝油)
2 色譜峰的分析
甘油三酯是由 3 分子脂肪酸與 1 分子甘油結合而成的化合物,是油脂中的主要成分,經過反復高溫
處理后,易發生氧化、分解等結構變化,可根據總離子流圖各峰的分子離子峰及碎片的 m/ z 和豐度,脂肪酸的相對分子質量及等價碳原子數(ECN,ECN = CN-2DN,CN: 不包括甘油在內的甘油三酯的總碳原子
數,DN: 一個甘油三酯分子的碳碳不飽和鍵數),判斷各譜峰的甘油三酯構成[9,11] ,結果見圖2 和表1。
圖2
峰編號 | 保留時間 | 甘油三酯環氧化物 | 分子離子峰 | 碎片離子 | |
Retention times | Possible epoxide | Protonated molecules | Fragments | ||
Peak numbers | |||||
(min) | structures | [M+H] +( m / z) | ( m / z) |
| |
5 | 13. 3 | LLnL>O | 891. 5 | [(M+1) -O] + 875. 5, [ LnL>O ] + 611. 4, | |
[LL>O ] + 613. 4, [LnL] + 597. 4 | |||||
8 | 15. 3 | LL>O L | 893. 6 | [(M+1) -O] + 877. 6, [ LL>O ] + 613郾 4, | |
[LL] + 599. 4,[LL>O -C5 H10 ] + 543. 3 | |||||
9 | 15. 6 | 或 LLL>O | 893. 6 | [(M+1) -O] + 877. 6, [ LL>O ] + 613郾 4, | |
| [LL] + 599. 4,[LL>O -C5 H10 ] + 543. 3 | ||||
15 | 18. 3 | LOL>o | 895. 6 | [(M+1) - O] + 879. 6, [ LL>O ] + 613. 4, | |
[OL>O ] + 615. 4, [0L] + 601. 5 | |||||
20 | 20. 9 | OOL>O | 897. 4 | [(M+1) - O] + 881. 6, [ OL>O ] + 615. 4, | |
[OO] + 603. 5, [LL] + 599. 4 | |||||
表 2 初步鑒定的地溝油甘油三酯環氧化物
圖3食用油和地溝油樣品判別分析的主成分 1 和 2 得分圖
三、結論
采用液相色譜法,分析了油脂的甘油三酯組成,初步確證了油脂中主要的甘油三酯以及地溝油中存在的甘油三酯環氧化物。分析了地溝油和正常食用油,建立了二者的判別模型,對判別貢獻較大的組成成分為油脂分子中存在*環氧化合物的甘油三酯,證明了地溝油脂區別于正常油脂的甘油三酯氧化物標志成分的存在。
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