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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：10301發布時間：2017-11-16
重金屬及其化合物毒性比較大，進入人體后會引起各種生理反應變化，尤其對神經和心血系統有嚴重的危害性。因此對水中重金屬分析具有重要的意義。采用有機溶劑絡合萃取火焰原子吸收法測定水中微量重金屬元素，提高了測定的靈敏度，該方法萃取過程除了能起到濃縮的作用以外，還有有機溶液的作用而使信號有所提高。
一、主要儀器與試劑
1、原子吸收分光光度計：4520G 原子吸收分光光度計（火焰-石墨爐一體）南京科捷儀器公司
銅、鎘、鉛、標準液：濃度均為1.00mg/mL。分別稱取0.5g高純度銅、鎘、鉛于3個500mL燒杯中，加適量硝酸溶液（1+1）溶解，然后轉移至500mL容量瓶中定容，搖勻；
銅、鎘、鉛、標準液：濃度均為50ug/mL。分別稱取5mL銅、鎘、鉛儲備液于100mL容量瓶，用1%硝酸溶液稀釋并定容；
溴酚藍指示劑：將0.1g溴酚藍溶于100mL乙醇溶液（1+1）中；
吡咯烷二硫代甲酸銨（APDC）：1%，分析純；
飽和硫酸銨溶液、硝酸、鹽酸硫酸鈉：優紀純；
甲基異丁酮（MIBK）、氨水、分析純；
實驗用水為二次蒸餾水。
2、儀器展示
3、儀器工作條件
原子吸收分光光度計工作條件列于表1
二、結果與討論
1.標準曲線
移取混合標準溶液0.50、1.00、3.00、5.00、10.00mL分別放入5個100mL容量瓶中，用1%硝酸稀釋定容。混合標準系列中銅、鎘、鉛的濃度見表2。按1.2樣品處理方法處理后，用原子吸收分光光度計測定，以所取標準溶液濃度為橫坐標，以吸光度為縱坐標，繪制標準曲線，得到線性回歸方程，鉛線性回歸方程為：Y=0.47+0.19688X，線性關系系數r=0.997，檢出限為0.0048ug/mL；鎘線性回歸方程為：Y=0.3224+3.81784X，線性相關數r=0.997;檢出限為0.0083ug/mL；銅線性回歸方程為:Y=0.00923+0.39724X，線性相關系數r=0.998，檢出限為0.0055ug/mL。
2.精密度試驗
在蒸餾水樣中加入銅、鎘、鉛標準溶液，按一、二方法處理后進行分析。分析結果列于表3。
3.對不同來源的環境水樣進行測定并進行加標回收試驗，試驗結果見表4。由表4可見，水樣中銅加標回收率為101%-103%，鉛加標回收率為96%-102%，鎘加標回收率為96%。
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