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自動頂空進樣-氣相色譜測定血液中酒精含量方法研究

閱讀:761發布時間:2017-11-14

自動頂空進樣-氣相色譜測定血液中酒精含量方法研究

2016年世界衛生組織的事故調查顯示,大約50%~60%的交通事故與酒后駕駛有關,酒后駕駛已經被列為車禍致死的主要原因。在中國,每年由于酒后駕車引發的交通事故達數萬起;而造成死亡的事故中 50%以上都與酒后駕車有關,酒后駕車的危害觸目驚心,已經成為交通事故的*大“殺手”。根據國家質量監督檢驗*發布的《車輛駕駛人員血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗》(GB19522—2004)中規定,駕駛人員每血液酒精含量大于等于20 mg/100mL小于80 mg/100mL為酒后駕車;血液酒精含量大于80mg/100mL為醉酒駕車。

一、設備 

1.氣相色譜儀:GC5890N系列,毛細管進樣器。 

2. DK-300A頂空自動進樣器。 

3 微量注射器。 

4 石英毛細柱

5.主要儀器展示:

二、 試劑  

1 .無水乙醇(色譜純)  

三、 分析步驟

1. 乙醇標準溶液制備  

取色譜純無水乙醇適量置于容量瓶中,精密稱定(到0.0001g),用純凈水稀釋至刻度,搖勻制成每1ml含1mg的標準貯備液。在4℃下貯 存,有效期為1個月。臨用前,取上述標準貯備液稀釋成12.5ug/ml~100ug/ml的系列標準溶液。  

 

2 .樣品溶液制備     

用移液槍移取 0.50 mL 待測血液樣品于  頂空瓶中,加入 0.1 mL 叔丁醇水溶液(200  mg/100mL)作為內標,密封后待測試。   

3. 分析條件

1
(1)色譜條件  色譜柱: 略 載 氣 :高純氮氣; 柱前壓:0.04Mpa 氫氣:約30ml/min; 空氣:約300ml/min; 尾吹氣:約40 ml/min; 進樣器溫度:200℃; 檢測器溫度: 250℃. 柱溫:70℃; 進樣量:1.0mL; 分流流量:8mL/min  

(2)頂空條件   平衡溫度:70℃  平衡時間:15 min  定量環溫度:105℃  傳輸線溫度:110℃

(3) 測定、計算     樣品瓶在70℃的頂空進樣器中加熱15min,在 規定的色譜條件下,取1ml樣氣注入氣相色譜儀,以乙醇色譜峰面積外標法定量。

四、結果討論

1.乙醇和叔丁醇的色譜圖

圖1  以血液為基質的乙醇和叔丁醇色譜圖(濃度40mg/100mL)

2. 標準曲線  用移液槍移取 0.5 mL 空白血液樣品于頂空瓶中,加入一定量的乙醇水溶液,得到 2、10、 20、40、80 mg/100mL 標準系列濃度,再分別添加 0.1 mL 叔丁醇水溶液(200 mg/100mL)作 為內標。頂空進樣,得到標準曲線見圖2,相關系數為0.9998。

五、結果討論

利用GC5890N氣相色譜儀結合DK-300A頂空自動進樣器,對血液中的乙醇含量進行檢測,該方法結果準確可靠,重復性好。完滿足日常檢測的要求


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