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南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀:761發布時間:2017-11-14
自動頂空進樣-氣相色譜測定血液中酒精含量方法研究
2016年世界衛生組織的事故調查顯示,大約50%~60%的交通事故與酒后駕駛有關,酒后駕駛已經被列為車禍致死的主要原因。在中國,每年由于酒后駕車引發的交通事故達數萬起;而造成死亡的事故中 50%以上都與酒后駕車有關,酒后駕車的危害觸目驚心,已經成為交通事故的*大“殺手”。根據國家質量監督檢驗*發布的《車輛駕駛人員血液、呼氣酒精含量閾值與檢驗》(GB19522—2004)中規定,駕駛人員每血液酒精含量大于等于20 mg/100mL小于80 mg/100mL為酒后駕車;血液酒精含量大于80mg/100mL為醉酒駕車。
一、設備
1.氣相色譜儀:GC5890N系列,毛細管進樣器。
2. DK-300A頂空自動進樣器。
3 微量注射器。
4 石英毛細柱
5.主要儀器展示:
二、 試劑
1 .無水乙醇(色譜純)
三、 分析步驟
1. 乙醇標準溶液制備
取色譜純無水乙醇適量置于容量瓶中,精密稱定(到0.0001g),用純凈水稀釋至刻度,搖勻制成每1ml含1mg的標準貯備液。在4℃下貯 存,有效期為1個月。臨用前,取上述標準貯備液稀釋成12.5ug/ml~100ug/ml的系列標準溶液。
2 .樣品溶液制備
用移液槍移取 0.50 mL 待測血液樣品于 頂空瓶中,加入 0.1 mL 叔丁醇水溶液(200 mg/100mL)作為內標,密封后待測試。
3. 分析條件
1
(1)色譜條件 色譜柱: 略 載 氣 :高純氮氣; 柱前壓:0.04Mpa 氫氣:約30ml/min; 空氣:約300ml/min; 尾吹氣:約40 ml/min; 進樣器溫度:200℃; 檢測器溫度: 250℃. 柱溫:70℃; 進樣量:1.0mL; 分流流量:8mL/min
(2)頂空條件 平衡溫度:70℃ 平衡時間:15 min 定量環溫度:105℃ 傳輸線溫度:110℃
(3) 測定、計算 樣品瓶在70℃的頂空進樣器中加熱15min,在 規定的色譜條件下,取1ml樣氣注入氣相色譜儀,以乙醇色譜峰面積外標法定量。
四、結果討論
1.乙醇和叔丁醇的色譜圖
圖1 以血液為基質的乙醇和叔丁醇色譜圖(濃度40mg/100mL)
2. 標準曲線 用移液槍移取 0.5 mL 空白血液樣品于頂空瓶中,加入一定量的乙醇水溶液,得到 2、10、 20、40、80 mg/100mL 標準系列濃度,再分別添加 0.1 mL 叔丁醇水溶液(200 mg/100mL)作 為內標。頂空進樣,得到標準曲線見圖2,相關系數為0.9998。
五、結果討論
利用GC5890N氣相色譜儀結合DK-300A頂空自動進樣器,對血液中的乙醇含量進行檢測,該方法結果準確可靠,重復性好。完滿足日常檢測的要求
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