頂空進樣器的兩種不同選型標準及日常保養
頂空進樣器相比于手動技術能夠提供更多的優點。通過軟件用戶能夠建立四個方法。用戶能夠對任何方法中的某個參數進行編輯,而頂空進樣器則按照這些參數進行自動設定。之后氣相色譜按照被分析物質的特點進行分析條件的*化。另一個優點是自動建立方法,包括自動分析50個樣品、每個樣品恒定加熱以及通過加熱的定量環來移取氣體,確保結果的重復性。頂空進樣器選型時要注意以下兩點:
一、進樣結果的重復性 即RSD標定樣品的濃度要小于千分之三),這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器zui基本的RSD都應該小于3%關于這個指標,所以選型采購時用戶應向生產廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術數據。
二、溫度梯度同樣是個關鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩定性和溫度梯度 設定值與實際值的偏差)稍高的可以做到180℃ 再高些的可以做到200℃。超越200℃ 歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。
頂空進樣器的維護保養:
1、襯管:襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用,樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中,有去活和不去活之分,也有分流/不分流、不分流、分流、直接進樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會導致峰形變差、溶質歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
2、隔墊:主要起到密封進樣、清洗進樣針的作用,一般隔墊可達到一百次進樣以上壽命,不同廠家不同材質壽命不一,如AgilentBTO(經溫度與流失處理)隔墊可達400次以上壽命,而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發現進樣口壓力下降,可檢查是否隔墊磨損嚴重,密封性變差,必要時更換。隔墊碎屑可導致本底升高,還有可能污染襯管、堵塞色譜柱,應經常更換,不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過緊,這樣會導致隔墊過于收縮、變硬,進樣時隔墊容易產生碎屑,壽命大幅下降,一般以不漏氣稍緊一些即可。