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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：689發布時間：2017-6-26
食品中激素含量的測定——采用液相色譜法：樣品中的激素經提取分離后，以液相色譜儀分離測定。利用保留時間定性，峰高或峰面積與標準比較定量。
儀器設備：
LC-600B智能全控液相色譜系統由1臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統控制器直接構成梯度分析系統。*采用柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、、監測等眾多分析領域。
測定方法步驟：
（1） 提取：取可食用部分，搗成勻漿，稱取50g左右，置于250mL具塞錐形瓶中。加入內標物an眠酮20.00μg/mL貯備液1.0mL，再加甲醇-丙 酮（1：1）混合液150mL，在振蕩器上振蕩提取30min，過濾，殘渣用少量甲醇-丙酮（1：1）混合液洗滌數次，洗滌并入濾液中，于旋轉蒸發器或K-D濃縮器中將溶劑蒸除。殘渣用20mL甲醇溶解，經盛有*的漏斗濾入250mL分液漏斗中，再用10mL甲醇分數次洗滌漏斗及內容物，洗液并入濾液中。加pH=5.2的醋酸鈉緩沖溶液80mL左右，混勻后分三次用二氯甲烷（50mL、30mL、30mL）振搖提取，合并提取液，并用*脫水，在水浴上揮干溶劑。殘渣用甲醇溶解并定容至10.0mL，混勻后，以3000r/min速度離心5min，取上層清液供色譜分析用。
（2） 測定：取供色譜用的樣品溶液10μL，注入液相色譜儀，以內標法定量。
色譜條件：
色譜柱 | 色譜柱4.6mm×200mm |
流動相 | 乙腈-甲醇-四氫呋喃-0.01mol/L醋酸鈉溶液（20:20:10:50） |
流速 | 1.0ml/min |
測定波長 | 270nm |
進樣體積 | 10μL |
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