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南京科捷檢測科技發展有限公司
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閱讀：2560發布時間：2017-6-16
隨著環保意識的逐漸增強，人們越來越關注抗生素在環境中的積蓄 、轉移、轉化和對各種生物及人類健康的影響，成為一個新的研究熱點 。 泰樂菌素是十六環的大環內酯類抗生素，為畜禽抗生素藥物 ，對革蘭氏陽性菌和支原體有較強的抑制能力。當含有泰樂菌素的藥廠廢水不加檢控處理，直接進入河流、湖泊等水環境時，將在水產動物肌體內積蓄，使細菌產生抗藥性 。如果這種抗藥性轉移給感染人的細菌，會導致針對人細菌的抗生素效力降低或失去抗菌作用。因此對廢水中的抗生素含量進行檢測控制勢在必行。
實驗采用HPLC 結合固相萃取技術對廢水中泰樂菌素的進行檢測。
一、儀器設備
LC-600B智能全控液相色譜系統由1臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統控制器直接構成等度分析系統。*采用柱塞浮動式安裝方式，增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、監測等眾多分析領域。
1.干式加熱(HGC系列)和水浴加熱(HSC系列)兩個系列,可滿足不同用戶的使用需求.
2.數字溫控器,雙數字顯示,調節采用PID技術并可實現超溫報警.
3.分配室上各氣針通道可組合使用或單獨使用,分配室的高度可視需要調節.
4.可能與溶劑接觸的部件均采用316不銹鋼材料、合金鋁、或表面進行塑料噴涂，使用壽命更長，清潔更方便。
5.HGC系列一般標配的加熱塊規格為￠15mm、￠17mm、￠21mm，特殊規格加熱塊孔徑及形式可提前預定。
依照“層層保護，逐級過濾”的設計理念，水質電阻率可達到18.25ΜΩ·cm（25℃），適用于各種標準實驗、痕量分析、原子吸收、熒光分析、生化分析、環境分析、血清檢查、氣相色譜以及液相等用水。廣泛應用于材料科學、生命科學、空間技術等領域中以及食品、藥品、自然環境中微量元素和重金屬元素檢測實驗。
二、實驗方法
（1）標準儲備液的配制：
準確稱取0.1g(到 0.0001g)泰樂菌素標準品，用甲醇溶解并定容于 100mL棕色容量瓶中，搖勻。此溶液質量濃度為 1g/L，置于冰箱中避光保存備用。
（2）標準曲線的繪制：
將上述標準儲備液逐級稀釋至質量濃度為10mg/L。分別移取稀釋后的標準溶液 0、0.2、0.5、1.0、2.0、4.0、5.0mL于容量瓶中，用水定容至10mL，以約2mL/min的速度分別通過固相萃取柱。待溶液全部流出后以10mL水淋洗，棄去淋洗液，繼續減壓抽干5min，以10mL甲醇洗脫柱上的吸附物并收集于小試管中，在氮吹儀上將洗脫液吹干，用流動相定容1mL，待測。
（3）固相萃取柱活化：
將固相色譜柱置于固定架上，加入10mL甲醇，待甲醇流完后用10mL二次蒸餾水沖洗兩次。
（4）廢水樣品的測定：
將新采集的廢水水樣用孔徑 0.45μm微濾膜過濾后，視廢水中的泰樂菌素濃度取一定量的濾液通過固相萃取柱，采用與標準曲線繪制相同的方法進行處理。
三、色譜條件
固相萃取柱 | ODS-SPE spec (500 mg， 6 mL) |
色譜柱 | Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm) |
流動相 | 為V(乙腈)∶V(0.5% 磷酸)=90∶10 |
紫外檢測器波長 | 282nm |
流動相流速 | 1mL/min |
柱溫 | 30℃ |
四、色譜圖
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