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南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀:1483發布時間:2017-6-6
檸檬酸作為一種食品添加劑廣泛應用于食品加工領域,但其使用范圍是受到嚴格限制的,在葡萄酒標準中有*,即干、半干、半甜葡萄酒中要求檸檬酸含量≤1.0g/L,甜葡萄酒中要求檸檬酸 含量≤2.0g/L。
實驗采用液相色譜反相C18柱,磷酸二氫鉀溶液作流動相,測定葡萄酒中的檸檬酸。
一、實驗儀器
LC-600B智能全控液相色譜系統由1臺P600B高壓恒流泵、1臺UV600B紫外檢測器與1臺SCL600B系統控制器直接構成梯度分析系統。*采用柱塞浮動式安裝方式,增強儀器性能的穩定性和使用的持久性。廣泛應用于研究開發、醫藥檢驗、食品檢測、化工分析、監測等眾多分析領域。
酸度計、真空泵、分析天平
二、樣品處理
(1)流動相的配制
體積濃度1%磷酸溶液的配制:準確量取磷酸10mL,用超純水定容至1000mL。
磷酸甲醇溶液的配制: 量取甲醇50mL,用體積濃度1%磷酸溶液定容至1000mL,混勻,再經0.45μm濾膜過濾、超聲波脫氣后備用。
0.02mol/L磷酸二氫鉀溶液(pH2.9):準確稱量2.72g磷酸二氫鉀,用超純水定容至1000mL,用磷酸調pH值到2.9,再經0.45μm濾膜過濾、超聲波脫氣后備用。
(2)標準溶液的配制
檸檬酸儲備液:稱取無水檸檬酸0.10g,至0.0001g,用0.01mol/L氧化鈉溶液溶解并定容至100mL,此溶液含檸檬酸1.000g/L。
(3)試樣的制備
吸取10.00mL樣品(液溫20℃)于100mL容量瓶中,加超純水定容,經0.45μm微孔濾膜過濾后,備用。
三、色譜條件
色譜分離柱 | 反相C18(150mm×4.6mmi.d,5 μm) |
流動相 | 磷酸甲醇溶液 |
柱溫 | 25℃ |
流速 | 1.0mL/min |
檢測波長 | 214nm |
進樣量 | 10μL |
四、色譜圖
檸檬酸標準色譜圖
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