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氣相色譜儀測定牛奶中雙甲脒的殘留

閱讀:756發布時間:2017-6-1

     雙甲脒原藥為白色或淺黃色固體,在常溫下水中溶解度很低,可溶于二甲苯、丙酮和甲苯等多種有機溶劑,紫外光影響較小。雙甲脒系廣譜殺螨劑,主要是為了抑制單胺氧化酶的活性。具有觸殺、拒食、驅避作用,也有一定的內吸、熏蒸作用。適用于各類作物的害螨,對同翅目害蟲也有較好的防效,也用來為動物除螨等。


 
    實驗以牛奶為樣品,用氫氧化鈉水溶液提取、水解、萃取殘留的雙甲脒,用七氟丁酸酐衍生后,應用氣相色譜儀進行檢測分析。

 

 實驗儀器:

 GC5890N氣相色譜儀(南京科捷分析儀器有限公司)
 可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細管柱進樣系統;全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比,性能優良,運行穩定可靠。應用于 石油、化工、食品、制藥、環保、疾控、安監、水務、電力、冶金、科研院所、質檢部門。
離心機、
旋渦混合器等。

 

樣品前處理:

準確稱取樣液5.00g于聚丙烯離心管中,加堿性水溶液10mL,旋渦混勻,4200rpm離心10min,取上清液于另一聚丙烯離心管中,殘渣中加堿性水溶液10mL,重復提取一次,合并兩次上清液,于70℃恒溫干燥箱中靜置50min,冷卻,加正己烷10mL,旋渦混勻,靜置5min,4300rpm離心10min,取上層正己烷液于圓底燒瓶中,下層液加正己烷5mL重復萃取一次,合并兩次正己烷層液,于45℃轉蒸發至干,用正己烷2.0mL溶解殘余物,備用。
 
衍生和凈化:

取備用液于具塞離心管中,加七氟丁酸酐10μL混勻,于60℃恒溫90min,其間每隔30min取出超聲5min,衍生后靜置10min,加飽和碳酸鈉溶液2mL,混勻,取有機相層,加*2g去水,待測。


 
色譜條件:

色譜柱Rtx-1(30m×0.25mm)
進樣口250℃,分流比50:1
檢測器ECD,300℃
載氣流速氮氣,1ml/min
進樣量1μL
程序升溫初始溫度50℃,以7℃/min升至220℃,保持5min

 


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