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氣相色譜儀之氣相色譜法測定豬肉脂肪酸組成

閱讀:2413發布時間:2017-5-11

隨著生活水平的不斷提高及消費層次的改變,人們對豬肉品質量的要求也越來越高,量豬肉的銷售市場將日益擴大。評價豬肉的標準很多,其中肌內脂肪酸尤其是多不飽和脂肪酸是肉食香味的重要前提物質,而且多不飽和脂肪酸是人體*的營養物質,因此,對豬肉脂肪酸組成的測定方法的探討也日益為人們所重視

 

實驗原理:      

氣相色譜法是利用色譜柱中裝入的固定液,用載氣把欲分析的混合物帶入色譜柱,在一定的溫度與壓力條件下,各氣體組分在載氣和固定液薄膜的氣液兩相相中的分配系數不同,隨著載氣的向前流動,樣品各組分在氣、液兩相中反復進行分配,使脂肪酸各組分的移動速度有快有慢,從而可將各組分分離開。  

油脂中的脂肪酸組分一般采用氣相色譜法進行分離和測定,脂肪酸一般是以甘油酯形式存在,沸點較高,可利用酯交換先將油脂中的脂肪酸甲酯化后再進 行氣相色譜測定。

 

儀器與設備:

GC6891N氣相色譜儀

擁有采購的可靠元器件硬件集成和特殊設計穩定的軟件。

高品質的硬件和智能化操作及數據處理軟件,滿足其長期工作的測量重復性和便捷性。

進樣口流量,色譜柱載氣流量,檢測器氣體流量,全套EPC控制。

特殊陶瓷化處理的放大板,在潮濕季節始終穩定,自動點火,氫氣泄露自動保護功能,安全可靠。

廣泛應用于石油開采及煉制、石油化工、精細化工、食品安全、環境保護、電子高純氣體行業、科研院所、質檢、安監、*法醫等領域的分析檢測。

 

樣品處理 :

將5g肉樣從冰箱中取出解凍,剪碎置于培養皿中,于30~600C進行真空干燥約8h,取出研碎后稱取約0.5g干樣, 置于10 ml具塞試管中,加2ml苯與石油醚(1:1)的混合液,密閉浸提24h后加2ml氫氧化鉀—甲醇溶液(0.4mol/L)進行快速甲酯化,搖勻靜置分層后沿試管壁加入蒸餾水使甲醇溶液層上升至試管上部,放置至澄清,取上清夜經0.45um濾膜過濾,濾液供氣相色譜分析。

樣品測定 取2ul樣品濾液,同標準一樣測定,由標準曲線查得各脂肪酸的濃度。

 

色譜條件 :

色譜柱

石英毛細管柱30m×0.32mm

柱溫

190℃

檢測器溫度

290℃

進樣器溫度

290℃

高純氮氣

60ml/min

尾吹

35 ml/min

氫氣

50 ml/min

空氣

500ml/min

 

色譜圖:

 

        脂肪酸甲酯混合標準溶液分離色譜圖

 

                樣品脂肪酸分離色譜圖


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