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南京科捷檢測科技發展有限公司
閱讀:2418發布時間:2017-5-11
GC5890氣相色譜系統是南京科捷分析應用研究所推出的一款色譜分析系統,主要用于植物油油品的分析、用于植物油鑒別及其各種油品摻兌的氣相色譜檢測。傳統食用植物油有花生油、大豆油、芝麻油、菜籽油和棉籽油等;而近年來市場上可見的新型食用油有*、葵花籽油、油茶籽油、玉米胚油、芥菜籽油、橄欖油和調和油等,其中調和油又根據混合在一起的油的品種不同分為多種。植物油主要由棕櫚酸等脂肪酸組成的甘油酯,不同油品的植物油脂肪酸組成與含量不同,摻偽后必然會改變其脂肪酸組成與含量,用氣相色譜法分析脂肪酸的構成比, 儀器可用于快速鑒別常見植物油的種類,對常見植物油是否摻偽可作出快速判別,同時對摻偽植物油可作定性、定量分析。
實驗原理
本實驗甲酯化方法采用國標GB/T 17376-2008,甘油酯皂化后,釋出的脂肪酸進行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于氣相色譜分析。
樣品中的脂肪酸經過適當的前處理(甲酯化)后,進樣,樣品在汽化室被汽化,在一定的溫度下,汽化的樣品隨載氣通過色譜柱,由于樣品中組分與固定相間相互用的強弱不同而被逐一分離,分離后的組分,到達檢測器時經檢測口的相應處理,產生可檢測的信號。根據色譜峰的保留時間定性,歸一法確定不同脂肪酸的百分含量。
儀器及試劑配置
檢測項目 | 植物油中脂肪酸的測定 |
色譜儀器型號 | GC5890型色譜儀 配有FID檢測器 |
毛細管色譜柱 | PEG-20M30*0.32*0.5柱 |
色譜工作站N2000 | (電腦1臺自備) |
氮氫空發生器 | HGT300E1臺或高純氮、氫氣、空氣鋼瓶各一瓶 |
其它儀器 | 1.恒溫水浴鍋2.移液管3.膠頭滴管4.小圓底燒瓶 5.冷凝管6. 樣品瓶 |
試劑:.石油醚、乙醚、氫氧化鉀、甲醇均為AR級。
實驗步驟
樣品預處理
酯化測定:
取0.2g油樣于10ml容量瓶中,加5.0ml 4:3石油醚—乙醚,使其溶解,再加4.0ml 0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液,振搖1分鐘,放置8min后加水1.0ml,靜止20min使之分層,取上層液注入色譜儀,保留時間定性,面積歸一化法定量。
測定:
氣相色譜條件
色譜柱 | 石英彈性毛細管柱,0.32mm(內徑)×30m,內膜厚度0.5um |
程序升溫 | 50℃保持3min,5℃/min升溫至220℃,保持10min |
進樣口溫度 | 250℃ |
檢測器溫度 | 300℃ |
氣體流速 | 氮氣:40mL/min,氫氣:40mL/min,空氣:450mL/min,分流比30﹕1 |
色譜分析
吸取0.4-1μL試樣液注入氣相色譜儀,記錄色譜峰的保留時間和峰面積。利用標準圖譜確定每個色譜峰的性質(定性),利用工作站軟件計算各脂肪酸組分的百分含量。
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