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技術(shù)文章

油脂中脂肪酸含量檢測 氣相色譜法檢測大豆油中脂肪酸成分

閱讀:3067發(fā)布時間:2017-5-5

油脂是食品加工中重要的原料和輔料,也是食品的重要組分和營養(yǎng)成分。必需脂肪酸是維持人體生理活動的必要條件,人體所必需的脂肪酸一般取自食品用油,即食用油脂。氣相色譜法測定油脂脂肪酸組分是現(xiàn)在zui常用的方法,簡單、快速、準(zhǔn)確度高。

 

原理  

本實驗甲酯化方法采用國標(biāo)--GB/T 17376-1998,甘油酯皂化后,釋出的脂肪酸進行酯化,萃取得到脂肪酸甲酯用于氣象色譜分析。  

樣品中的脂肪酸(甘油酯)經(jīng)過適當(dāng)?shù)那疤幚恚柞セ┖螅M樣,樣品在汽化室被汽化,在一定的溫度下,汽化的樣品隨載氣通過色譜柱,由于樣品中組分與固定相間相互用的強弱不同而被逐一分離,分離后的組分,到達檢測器時經(jīng)檢測口的相應(yīng)處理(如FID的火焰離子化),產(chǎn)生可檢測的信號。根據(jù)色譜峰的保留時間定性,歸一法確定不同脂肪酸的百分含量。

 

儀器準(zhǔn)備:

GC5890N氣相色譜儀

具氫火焰離子化檢測器(FID)。可選配多種檢測器及填充柱、分流/不分流毛細(xì)管柱進樣系統(tǒng);全兼容安捷倫6890N氣相色譜儀檢測器及相關(guān)檢測器控制板、色譜工作站和自動進樣器。性價比高,性能優(yōu)良,運行穩(wěn)定可靠。

廣泛應(yīng)用于石油、化工、食品、制藥、環(huán)保、疾控、安監(jiān)、水務(wù)、電力、冶金、科研院所、質(zhì)檢部門。

 

樣品預(yù)處理  :

酯化測定:

取0.2g油樣于10ml容量瓶中,加5.0ml   4:3石油醚—乙醚,使其溶解,在加4.0ml  0.5mol/L氫氧化鉀—甲醇溶液,振搖1分鐘,放置8min后加水1.0ml,靜止20min使之分層,取上層液注入色譜儀,保留時間定性,面積歸一化法定量。

 

色譜條件  :

色譜柱

石英彈性毛細(xì)管柱,0.32mm(內(nèi)徑)×30m,內(nèi)膜厚度0.5um

程序升溫

150℃保持3min,5℃/min升溫至220℃,保持10min

進樣口溫度

250℃

檢測器溫度

300℃

氣體流速

氮氣:40mL/min

氫氣:40mL/min

空氣:450mL/min,分流比30﹕1

柱前壓

25kpa

 


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