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液相色譜法檢測有機硅涂料中多環芳烴的含量

閱讀:980發布時間:2017-4-19

 

多環芳烴廣泛存在于石化產品中,具有生物難降解性和累積性 , 目前已經證實有 16 種多環芳烴是高致癌、致畸變、致突變的物質 , 而被 EPA 列為優先考慮的污染物。

有機硅涂料是以有機硅為主要成膜物質的一類涂料 , 能防水防潮 , 具有良好的耐高溫性能和電氣性能 , 因此廣泛應用于涂覆耐高溫的設備以及無線電元件、電機、電器變壓器線圈浸漬等。

 

1、實驗方法

采用液相色譜法測定有機硅涂料中多環芳烴含量的方法 , 具有線性范圍廣、靈敏度高 , 可滿足檢測工作的需要。  

 

2、儀器介紹

LC-600A梯度液相色譜儀

(1)LC-600A梯度智能全控液相色譜系統由2臺P600高壓恒流泵與UV600紫外檢測器直接構成梯度分析系統。

(2)使用WS600工作站可以同時控制數臺P600高壓恒流泵、UV600紫外檢測器及恒溫柱箱等

(3)實行多元高壓洗脫、波長掃描等功能。

 

3、配套產品

LC-P600高壓恒流泵

1臺

UV600紫外檢測器

1臺

7725i六通進樣閥

1只

進口C18柱(150mm×4.6mm,5μm)

1根

WS600色譜工作站

1套

 

4、色譜條件

色譜柱: LC - PAH

柱溫: 35 ℃ ,

檢測波長: 210 nm, 采用梯度淋洗方式

流動相:乙腈 : 水 = 40 ∶ 60, 28 min 后 , 變為乙腈∶水 = 82 ∶ 18, 48 min 后 , 變成乙腈∶水 = 100 ∶ 0, 保持 8 min 。

流速: 1 . 5 mL /min,

進樣量:20 µ L 。

 

5、、標準溶液的配制  

用色譜純正己烷分別配制濃度約為 1 000 mg/L 的儲備液 , 使用時再用正己烷稀釋至所需要的濃度。  

 

6、 樣品處理  

(1)取 1 .0 g 左右有代表性的樣品 , 用 10 mL 環己烷溶解后轉移到分液漏斗中 , 用 10 mL 經環己烷飽和的二甲亞砜萃取兩次 , 合并二甲亞砜相 ,

(2) 加入 4% 氯化鈉溶液后 , 充分振蕩 ,

(3)再用 10 mL 環己烷反萃取兩次。環己烷萃取液用 70 ℃ 的 4% 氯化鈉溶液洗滌兩次 ,

(4)用氮氣吹干后 , 用正己烷定容至 2 mL, 再用已活化的硅膠小柱凈化。

(5)過柱后 , 先用 2 mL 正己烷淋洗 , 棄去該淋洗液.

(6)然后用 5 mL 正己烷∶二氯甲烷 (1 ∶ 2) 淋洗 , 收集該淋洗液 .

(7)用氮氣吹至近干 , 用與待測物濃度相近的內標溶液定容后 , 進行液相色譜分析。

 

7、色譜圖

 

 


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