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南京科捷檢測(cè)科技發(fā)展有限公司
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閱讀：1565發(fā)布時(shí)間：2017-2-28
砷是自然界普遍存在的元素。砷化合物有較強(qiáng)的毒性,且容易在人休內(nèi)積累,造成急性或慢性中毒,甚至引發(fā)癌癥。
目前,測(cè)定砷的方法主要有分光光度法、電化學(xué)法、原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法及X2射線熒光法等。
但目前的商品化原子熒光儀均使用化學(xué)氫化物發(fā)生法。化學(xué)還原劑(NaBH4、KBH4等)在使用過程中不太穩(wěn)定,影響了分析測(cè)定的精密度,并且給環(huán)境帶來污染。
可利用電化學(xué)原理研制出了新型氫化物發(fā)生器———雙陽(yáng)極電化學(xué)氫化物發(fā)生器,并將其與原子熒光光譜儀在線聯(lián)用測(cè)定土壤中的砷。
檢測(cè)所需儀器：
液相色譜泵和六通進(jìn)樣閥；流動(dòng)相為純水；流速為1.5mL/min，進(jìn)樣量100μL。雙陽(yáng)極電化學(xué)氫化物發(fā)生器，兩個(gè)陽(yáng)極，電解電流為3.，電解液為0.40mol/LH2SO4，電解液的流量陽(yáng)極為4.0mL/min(循環(huán)使用)、陰極為1.5mL/min；
雙道原子熒光光度計(jì)；高強(qiáng)度砷空心陰極燈，燈電流(主/輔)30/30mA，負(fù)高壓290V；載氣流量300mL/min，屏蔽氣流量500mL/min；氫氣發(fā)生器，氫氣流量80mL/min。As(Ⅲ)標(biāo)準(zhǔn)貯備液(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)， H2SO4（優(yōu)級(jí)純)；HNO3(優(yōu)級(jí)純,)；HClO4(優(yōu)級(jí)純)；硫脲(分析純)；抗壞血酸(分析純)。
檢測(cè)方法
雙陽(yáng)極電化學(xué)氫化物發(fā)生原子熒光光譜系統(tǒng)如圖：
樣品溶液由進(jìn)樣閥定量進(jìn)樣后被輸送到雙陽(yáng)極電化學(xué)氫化物發(fā)生器的陰極區(qū)，同時(shí)陰極電解液通過蠕動(dòng)泵輸送到陰極區(qū)，陽(yáng)極電解液通過蠕動(dòng)泵輸送到陽(yáng)極區(qū)(循環(huán)使用)，分析樣品中的As(Ⅲ)在陰極區(qū)被還原成氣態(tài)氫化物。所生成的氣態(tài)氫化物與陰極電解液從陰極輸出接口輸送到四通接口中的一個(gè)進(jìn)口，同時(shí)載氣(Ar)與燃?xì)?H2)由四通接口中的另兩個(gè)進(jìn)口分別輸入，氣態(tài)氫化物、陰極電解液、載氣(Ar)、燃?xì)?H2)從四通接口的輸出接口輸送到氣液分離器的進(jìn)口進(jìn)入氣液分離器進(jìn)行氣液分離。廢液從氣液分離器的下端出口通過蠕動(dòng)泵排放到廢液瓶，氣態(tài)氫化物、載氣(Ar)、燃?xì)?H2)從氣液分離器的上端出口輸送到原子熒光光度計(jì)(經(jīng)二級(jí)氣液分離后)進(jìn)行檢測(cè)。
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